- 化學實驗室手冊(第3版)
- 夏玉宇
- 3566字
- 2019-03-04 11:51:13
第八節 化學實驗室常用的干燥劑、吸收劑、制冷劑與膠黏劑
一、干燥劑
干燥通常是指除去產品中的水分或保護某些物質免除吸收空氣中水分的過程。因此,凡是能吸收水分的物質,一般都可以用作為干燥劑。
1.干燥劑的通性
在選擇干燥劑時,首先確保進行干燥的物質與干燥劑不發生任何反應;干燥劑兼作催化劑時,應不使被干燥的溶劑發生分解、聚合,不生成加成物。此外,還要考慮干燥速度、干燥效果和干燥劑的吸水量。在具體使用時,酸性物質的干燥最好選用酸性物質干燥劑,堿性物質的干燥用堿性物質干燥劑,中性物質的干燥用中性物質干燥劑。溶劑中有大量水存在時,應避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發熱猛烈的干燥劑,可選用如氯化鈣一類緩和的干燥劑進行干燥脫水,使水分減少后再使用金屬鈉干燥。加入干燥劑后應攪拌,放置一夜。溫度可根據干燥劑的性質和對干燥速度的影響加以考慮。干燥劑的用量應稍過量。在水分多的情況下,干燥劑因吸收水分發生部分或全部溶解,生成液狀或糊狀分層,此時應進行分離,并加入新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法,將殘留物進行過濾。若過濾時間太長,或因環境濕度過大,會再次吸濕而使水混入。此時,應采用與大氣隔絕的特殊過濾裝置。使用分子篩或活性氧化鋁等干燥劑時,應裝填于玻璃管內,溶劑自上而下流動或從下向上流動進行脫水。大多數溶劑脫水都可采用這種方法。
干燥劑分固體、液體和氣體三類。又可分為堿性、酸性和中性物質干燥劑,以及金屬干燥劑等。
干燥劑的性質各不相同,在使用時要充分考慮干燥劑的特性以及欲干燥溶劑的性質,使之達到有效干燥的目的。
表2-67列舉了常用干燥劑的干燥能力。表2-68列出各種干燥劑的通性,供選用時參考。
表2-67 常用干燥劑的干燥能力

注:1.干燥劑干燥能力的測定是用被水蒸氣飽和的空氣,在25℃時,以1~3L/h的速度通過已稱重的干燥劑之后,再測定空氣中剩余的水分。干燥能力表示的是1L空氣中剩余水分的毫克數。空氣中剩余水分越少,干燥劑的干燥能力越強。
2.高氯酸鹽作干燥劑時,要防止與一切有機物、碳、硫、磷等接觸,否則可能產生爆炸。
表2-68 各種干燥劑的通性

①可加氯化鈷制成變色硅膠和變色硫酸鈣。在干的時候,指示劑無水氯化鈷(CoCl2)是藍色的,而當它吸水變成CoCl2·6H2O后是粉紅色的。某些有機溶劑(如丙酮、醇、吡啶等)會溶出氯化鈷或改變氯化鈷的顏色。
2.氣體干燥用的干燥劑
表2-69為氣體干燥用的干燥劑。
表2-69 氣體干燥用的干燥劑

3.有機化合物干燥用的干燥劑
表2-70為有機化合物干燥用的干燥劑。
表2-70 有機化合物干燥用的干燥劑

4.分子篩干燥劑
(1)可用分子篩干燥的氣體 有空氣、天然氣、氬、氦、氧、氫、裂解氣、乙炔、乙烯、二氧化碳、硫化氫等。
干燥后的氣體中含水量一般小于10-6。
(2)可用分子篩干燥的液體 有乙醇、乙醚、丙酮、苯、正己烷、正庚烷、丙烯腈、乙酸丁酯、四氯化碳、異丙醇、甲苯、變壓器油、甲乙酮、苯乙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、丙醇、正戊醇、氟里昂、苯酚、汽油、乙腈、吡啶、二甲亞砜、環己烷、液氧、噴氣燃料、異戊二烯、二氯乙烷。
干燥后的液體中含水量一般小于10-6。
(3)分子篩的化學組成及特性 分子篩的種類較多,目前作為商品出售和應用最廣的是A型、X型和Y型。分子篩的化學組成及特性見表2-71。
表2-71 分子篩的化學組成及特性

(4)分子篩按分子大小吸附分類 分子篩的分類見表2-72。
表2-72 分子篩按分子大小吸附分類

5.容量法常用基準物質的干燥
容量法常用基準物質的干燥條件見表2-73。
表2-73 容量法常用基準物質的干燥條件

6.常用化合物的干燥
一般常用化合物的干燥條件見表2-74。
表2-74 常用化合物的干燥條件

二、氣體吸收劑
常見氣體的吸收劑列于表2-75。
表2-75 常見氣體的吸收劑

①吸收能力指單位體積吸收劑所吸收氣體的體積數。
三、制冷劑
實驗室利用水、雪、水和鹽、堿、酸,按一定比例混合可得到高低不等的低溫,最低可達-80℃以下。使用液態氣體甚至可以得到-273.16℃的溫度。鹽、堿、酸與水、雪、冰的配比及所得到的溫度見表2-76~表2-78。用于制冷的液態氣體見表2-79。
表2-76 鹽和水(冷至15℃)混合所達最低溫度

表2-77 鹽或酸與雪或碎冰混合所達最低溫度

表2-78 鹽、堿、酸和冰混合所達最低溫度

表2-79 用于制冷的液態氣體

①表示氣、液、固三相平衡時溫度。
②表示固體二氧化碳的升華溫度。
使用二氧化碳制冷劑時,應該注意:二氧化碳在鋼瓶中是液體,使用時先在鋼瓶出口處接一個既保溫又透氣的棉布袋。打開閥門,將液態二氧化碳迅速地大量放出,因壓力突然降低,二氧化碳一部分蒸發,另一部分降溫在棉袋中結成二氧化碳固體,稱之為干冰。若與其他液體混合使用能達到不同溫度,如與二氯乙烷混合后,溫度可達-60℃;與乙醇混合達-72℃;與乙醚混合達-77℃;與丙酮混合達-78.5℃。
液態氧與有機化合物接觸能引起燃燒爆炸。液態氫氣化時產生大量可燃氫氣,使用時必須極為謹慎小心,防止燃燒爆炸。因此,低溫制冷劑通常不用液態氧或液態氫,而常用液態氮或液態空氣。
液態氮(液氮)和液態空氣常儲于細口長頸金屬制的雙層保溫瓶中,液氮瓶口冒出白色氮霧。液態氮濺出碰到物體上,發出啪啪聲。若濺到皮膚上,皮膚會被低溫凍傷(灼傷),傷口較高溫燙傷疼痛,且難于愈合。所以使用液氮時必須戴上手套。
四、膠黏劑
膠黏劑的種類繁多,可分為無機類和有機類膠黏劑。從形態上看,多數膠黏劑為稠厚的液體。
1.有機類膠黏劑
(1)環氧樹脂膠黏劑 這類膠黏劑的粘接力強,收縮性小,對電絕緣,耐化學品性能優良,因此廣泛應用。它是由環氧氯丙烷與二酚丙烷等多元酚或多元醇類縮聚而成。因生產時控制條件不同,可得到不同相對分子質量的環氧樹脂,因而有不同牌號,如6101,634,637,638,670等商品牌號。軟化點在12~55℃間。環氧樹脂中加入硬化劑后,即與其發生化學反應,使樹脂變硬達到粘接的目的。硬化劑有乙二胺、二乙烯三胺、650聚酰胺、間苯二胺、草酸、鄰苯二甲酸酐等。最常用的為650聚酰胺,其用量為每100g環氧樹脂80~100g,混合均勻,室溫25℃,一天即可硬化。現已廣泛應用于玻璃、陶瓷、金屬、木材等相互之間或同種材料的粘接。
(2)脲醛樹脂——5011膠黏劑 這種膠黏劑用于木材制品的粘接,粘接牢固度強,不怕水,不怕潮濕,耐蟲,耐霉菌侵蝕。
使用方法:每100g5011膠黏劑用0.3~0.5g固體氯化銨(夏天用0.3g,冬天用0.5g)。將氯化銨用盡量少的水溶解,然后邊攪拌,邊將氯化銨水溶液慢慢加入5011膠黏劑中,攪拌均勻,立即膠粘。最后把膠粘的物品壓緊,在室溫放置,12h后即粘牢。
(3)聚乙烯醇類膠黏劑 10%的聚乙烯醇水溶液,稱合成膠水。聚乙烯醇縮丁醛膠黏劑及聚乙酸乙烯酯乳液,主要用于紙張、木材、竹、皮革等的粘接。
(4)塑料用膠黏劑 塑料品種很多,不同塑料應使用不同膠黏劑。因此應根據塑料的品種與性質選擇合適的膠黏劑,才能達到良好的粘接效果。
①萬能膠 市售的萬能膠系聚苯乙烯樹脂溶于苯中配制而成,主要用于膠粘聚苯乙烯塑料制品。
②有機玻璃粘接 可用氯仿粘接,也可把小塊或粉末有機玻璃溶于氯仿中,配成膠黏劑進行膠粘。
③賽璐珞粘接 賽璐珞是硝化棉制品,極易燃燒,可用有機溶劑乙酸丁酯和丙酮粘接。
④聚氯乙烯薄膜粘接 市售的聚氯乙烯薄膜膠黏劑是由20g過氯乙烯樹脂溶解于40g乙酸乙酯和40g乙酸丁酯混合溶劑中配制而成。把此膠黏劑涂在聚氯乙烯薄膜上,將兩塊薄膜壓緊,溶劑揮發后即粘牢。
⑤泡沫塑料粘接 100g聚乙烯醇加入適量水,加溫至95~97℃,攪拌使其全溶,再加入10g氯化銨或200g脲醛樹脂,待溶解后,即可使用。涂于待粘面,壓合,于室溫下放置24h,即可粘接。
⑥尼龍粘接 將10~20g尼龍屑溶于50g苯酚中,再加入30g二氯丁烯即可使用。將膠涂于待粘面上,壓緊固定約8h,即可粘接。
⑦聚苯乙烯粘接 聚苯乙烯碎片10~15g溶于50g甲苯和50g乙酸乙酯中即可使用。
(5)快速膠(502膠) 其主要成分是α-氰基丙烯酸酯,它廣泛用于金屬、玻璃、陶瓷、橡膠、有機玻璃、硬質塑料等多種材料的粘接。被粘物體表面除去灰塵和油污,然后涂上快速膠,疊合在一起并稍加壓力,幾分鐘后就可粘住,1~2d達到最高粘接強度。
(6)導電膠黏劑 它是在膠黏劑中加了銀粉、銅粉、金粉或石墨粉等,主要用于粘接導電體。
2.無機類膠黏劑
(1)甘油膠黏劑 10g白明膠,3g硼酸,10g甘油,60g水,調勻即可使用。固化后加熱能再次熔化,主要用于粘接木材。
(2)玻璃和瓷器用的膠黏劑 有多個配方。
(3)玻璃和金屬的膠黏劑 把60g17%苛性鈉加熱溶入30g松香,冷卻后再把80g氧化鋅摻入形成硬膏狀即可使用。
(4)快凝結膠黏劑
①60%氯化鋅溶液與不含碳酸鹽的氧化鋅細粉混合起來,數分鐘內就能凝固粘接。
②等量的白堊、氧化鋅和二氧化錳加到水玻璃中混合,在數分鐘內凝固粘接。
(5)耐酸、堿的膠黏劑
①把100g一氧化鉛放在鐵板上加熱到300℃數分鐘,然后冷卻。在25mL無水甘油中邊攪邊加入處理好的一氧化鉛,15~30min凝固。
②把1g硫酸鋇、2g石棉粉或石棉和1g細砂放在鐵板上加熱到300℃數分鐘,然后冷卻,再與水玻璃混合攪勻。
(6)在700~800℃使用的膠黏劑 軟錳礦21g、硼砂2g和氧化鋅10g混勻磨成細粉,再與水玻璃調成糊狀,即可使用。