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第二節(jié) 化學實驗室使用的非玻璃器皿及其他用品

一、塑料器皿

塑料是高分子材料的一類,在實驗室中常作為金屬、木材、玻璃等材料的代用品。

1.聚乙烯和聚丙烯器皿

聚乙烯可分為低密度、中密度、高密度三種。低密度聚乙烯軟化點為100℃,中密度為127~130℃,高密度為125℃。聚乙烯短時間可使用到100℃,能耐一般酸堿腐蝕,不溶于一般有機溶劑,但能被氧化性酸慢慢侵蝕,與脂肪烴、芳香烴和鹵代烷長時間接觸能溶脹。聚丙烯塑料比聚乙烯硬,熔點約170℃,最高使用溫度約130℃,120℃以下可以連續(xù)使用,與大多數(shù)介質(zhì)不起反應,但受濃硫酸、濃硝酸、溴水及其他強氧化劑慢慢侵蝕,硫化氫和氨會被吸附。實驗室常用聚乙烯和聚丙烯器皿儲存蒸餾水、標準溶液和某些試劑溶液,比玻璃容器優(yōu)越,尤其多用于微量元素分析。

聚乙烯和聚丙烯實驗用器皿見表2-11。

表2-11 聚乙烯和聚丙烯實驗用器皿

2.氟塑料器皿

實驗室用氟塑料器皿是氟樹脂擠出吹塑加工成的容器,它們具有耐高低溫、耐腐蝕、耐有機溶劑、防粘、透明、高純度、無毒、不易破碎等特點。聚四氟乙烯的電絕緣性能好,并能切削加工。在415℃以上急劇分解,并放出有毒的全氟異丁烯氣體。

氟塑料器皿主要用作低溫實驗、微量金屬分析和儲存超純試劑。廣泛用于地質(zhì)、冶金、原子能、環(huán)保、電子、生物、醫(yī)學、化學、化工等超純化學分析實驗室。

氟塑料器皿可反復進行高氣壓或化學消毒,但消毒前應松開或擰下瓶蓋以防容器變形,不能超過使用溫度范圍,也絕不能在明火或熱板上加熱。

氟塑料實驗室器皿如表2-12所示。

表2-12 氟塑料實驗室器皿

①B為棒型;A為棗核型。

二、濾紙、濾膜與試紙

1.濾紙

濾紙主要分為定性濾紙和定量濾紙兩種。定量濾紙經(jīng)過鹽酸和氫氟酸處理,灰分很少,小于0.1mg,適用于定量分析。定性濾紙灰分較多,供一般的定性分析和分離使用,不能用于定量分析。此外還有用于色譜分析的層析濾紙。表2-13中列出了國產(chǎn)濾紙型號與性質(zhì)。

表2-13 國產(chǎn)濾紙的型號與性質(zhì)

注:1.層析用定性濾紙301型和311型為快速;302型和312型為中速;303型和313型為慢速。
2.層析用定量濾紙401型和411型為快速;402型和412型為中速;403型和413型為慢速。

2.濾膜

濾膜是由醋酸纖維、硝酸纖維或聚乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯、聚四氟乙烯等高分子材料制作的。聚四氟乙烯濾膜耐熱、耐堿、耐有機溶劑,性能最好。用濾膜代替濾紙過濾水樣,有如下優(yōu)點。

①孔徑較小,且均勻。

②孔隙率高,流速快,不易堵塞,過濾容量大。

③濾膜較薄,是惰性材料,過濾吸附少。

④自身含雜質(zhì)少,對濾液影響較小。

目前,國際上通常采用孔徑為0.45μm濾膜作為分離可過濾態(tài)與顆粒態(tài)(不可過濾態(tài))的介質(zhì)。能通過孔徑為0.45μm濾膜的定義為可過濾態(tài),它包括水樣中的真溶液和部分膠體成分;被阻留在濾膜上的部分定義為顆粒態(tài)。試驗表明,國產(chǎn)濾膜的性能與國外產(chǎn)品性能無顯著差異。濾膜一般呈圓形,其直徑有2cm、5cm、7cm、9cm等。表2-14中列出了部分常用濾膜的種類、型號、規(guī)格。

表2-14 常用濾膜的種類、型號、規(guī)格

3.試紙

在檢驗分析中經(jīng)常使用試紙來代替試劑,這能給操作帶來很大的方便。通常使用的試紙有pH試紙、指示劑試紙及試劑試紙。

(1)pH試紙 國產(chǎn)pH試紙分為廣域pH試紙和精密pH試紙兩種,見表2-15和表2-16。

表2-15 廣域pH試紙

表2-16 精密pH試紙

(2)指示劑試紙和試劑試紙 常用的指示劑試紙和試劑試紙的制備方法和用途見表2-17。

表2-17 常用的指示劑試紙和試劑試紙的制備方法和用途

三、金屬器皿

1.鉑器皿

鉑又稱白金,價格比黃金貴,由于它有許多優(yōu)良的性質(zhì),盡管出現(xiàn)了各種代用品,但許多分析工作仍然離不開鉑。鉑的熔點高達1774℃,化學性質(zhì)穩(wěn)定,在空氣中灼燒后不起化學變化,也不吸收水分,大多數(shù)化學試劑對它無侵蝕作用,耐氫氟酸性能好,能耐熔融的堿金屬碳酸鹽。因而常用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸溶樣以及碳酸鹽的熔融處理。鉑坩堝適用于灼燒沉淀。鉑制小舟、鉑絲圈用于有機分析灼燒樣品。鉑絲、鉑片常用于電化學分析中的電極,以及鉑銠電熱電偶等。

鉑器皿的使用應遵守下列規(guī)則:

(1)鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要有嚴格的制度。

(2)鉑質(zhì)軟,即使含有少量銥銠的合金也軟,所以拿取鉑器皿時勿太用力,以免變形。不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮出物料,以免損傷其內(nèi)壁,也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中冷卻。

(3)鉑器皿在加熱時,不能與任何其他金屬接觸,因為在高溫鉑易于與其他金屬生成合金。所以,鉑坩堝必須放在鉑三腳架上或陶瓷、黏土、石英等材料的支持物上灼燒,也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱,不能直接與鐵板或電爐絲接觸。所用的坩堝鉗子應該包有鉑頭,鎳的或不銹鋼的鉗子只能在低溫時使用。

(4)下列物質(zhì)能直接侵蝕或在其他物質(zhì)共存下侵蝕鉑,在使用鉑器皿時,應避免與這些物質(zhì)接觸。

①易被還原的金屬和非金屬及其化合物,如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬,與鉑形成合金;硫化物和砷及磷的化合物可被濾紙、有機物或還原性氣體還原,生成脆性磷化鉑及硫化鉑等。

②固體堿金屬氧化物和氫氧化物、氧化鋇、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物等,在加熱或熔融時對鉑有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融,但碳酸鋰不能。

③鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液,如王水、鹽酸與氧化劑(高錳酸鹽、鉻酸鹽、二氧化錳等)的混合物,三氯化二鐵溶液能與鉑發(fā)生作用。

④碳在高溫時,與鉑作用形成碳化鉑,鉑器皿用火焰加熱時,只能用不發(fā)光的氧化焰,不能與帶煙或發(fā)亮的還原火焰接觸,以免形成碳化鉑而變脆。

⑤成分和性質(zhì)不明的物質(zhì)不能在鉑器皿中加熱或處理。

⑥鉑器皿應保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒后,由于結(jié)晶的關(guān)系,外表可能變灰,必須及時注意清洗,否則日久會深入內(nèi)部使鉑器皿變脆。

(5)鉑器皿清洗 若鉑器皿有了斑點,可先用鹽酸或硝酸單獨處理。如果無效,可用焦硫酸鉀于鉑器中在較低溫度熔融5~10min,把熔融物倒掉,再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細砂輕輕摩擦處理。

2.其他金屬(金、銀、鎳、鐵等)器皿

(1)金器皿 它不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕,價格較鉑便宜,故常用來代替鉑器皿,但它的熔點較低(1063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低于700℃。硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用,王水也不能與金器皿接觸。金器皿的使用注意事項,與鉑器皿基本相同。

(2)銀器皿 價廉,它也不受氫氧化鉀(鈉)的侵蝕,在熔融此類物質(zhì)時僅在接近空氣的邊緣處略有腐蝕。銀的熔點960℃,不能在火上直接加熱。加熱后表面生成一層氧化銀,在高溫下不穩(wěn)定,在200℃以下穩(wěn)定。銀易與硫作用,生成硫化銀,故不能在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質(zhì),不許使用堿性硫化試劑。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽都能使銀坩堝變脆。銀坩堝不可用于熔融硼砂。浸取熔融物時不可使用酸,特別不能用濃酸。銀坩堝的質(zhì)量經(jīng)灼燒會變化,故不適于沉淀的稱量。

(3)鎳坩堝 鎳的熔點1450℃,在空氣中灼燒易被氧化,所以鎳坩堝不能用于灼燒和稱量沉淀。它具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能,故在實驗室中主要用于堿性熔劑的熔融處理。

氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩堝中熔融,其熔融溫度一般不超過700℃。氧化鈉也可在鎳坩堝中熔融,但溫度要低于500℃,時間要短,否則侵蝕嚴重。酸性熔劑和含硫化物熔劑不能用鎳坩堝。若要熔融含硫化合物時,應在過量的過氧化鈉氧化環(huán)境下進行。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等金屬鹽能使鎳坩堝變脆。銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。

新的鎳坩堝在使用前應在700℃灼燒數(shù)分鐘,以除去油污并使其表面生成氧化膜,處理后的坩堝應呈暗綠色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗滌,必要時可滴加少量鹽酸稍煮片刻,用蒸餾水洗滌烘干使用。

(4)鐵坩堝 鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似,它沒有鎳坩堝耐用,但價格便宜,較適用于過氧化鈉熔融,以代替鎳坩堝。鐵坩堝中常含有硅及其他雜質(zhì),也可用低硅鋼坩堝代替。鐵坩堝或低硅鋼坩堝在使用前應進行鈍化處理,先用稀鹽酸,然后用細砂紙輕擦,并用熱水沖洗,放入5%硫酸-1%硝酸混合溶液中浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈、干燥,于300~400℃灼燒10min。

常用熔劑所適用的坩堝列于表2-18中。

表2-18 常用熔劑所適用的坩堝

注:“+”表示適用;“-”表示不適用。

四、瓷器皿與剛玉器皿

1.瓷器皿

實驗室所用瓷器皿,實際上是上釉的陶器,它的熔點較高(1410℃),可耐高溫灼燒,如瓷坩堝可以加熱至1200℃,灼燒后其質(zhì)量變化很小,故常用于灼燒沉淀與稱量。

它的熱膨脹系數(shù)為(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中,應避免溫度的突然變化和加熱不均勻現(xiàn)象,以防破裂。瓷器皿對酸堿等化學試劑的穩(wěn)定性較玻璃器皿為好,然而同樣不能和氫氟酸接觸。瓷器皿機械性能較強,而且價格便宜。因此實驗室中應用了不少化學瓷器皿。根據(jù)它的功能大體可分為四類:耐高溫器皿、過濾器皿、研磨器皿和比色器皿。現(xiàn)將它們的名稱、規(guī)格、主要用途、使用注意事項列于表2-19。

表2-19 常用瓷器皿的名稱、規(guī)格、主要用途、使用注意事項

2.剛玉器皿

剛玉坩堝。天然的剛玉幾乎是純的三氧化二鋁。人造剛玉是由純的三氧化二鋁經(jīng)高溫燒結(jié)而成。它耐高溫,熔點2045℃,可耐溫1500~1550℃,硬度大,對酸堿有相當?shù)目垢g能力。剛玉坩堝可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié),但溫度不應過高,且時間要盡量短,在某些情況下可以代替鎳、鉑坩堝,但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。

五、實驗室常用的其他用品(燈、架、夾、塞、管、刷、浴、篩等)

(1)煤氣燈 煤氣燈是以天然氣或石油氣為燃料的加熱器具。煤氣燈溫度可達1000~1200℃,可供加熱、灼燒、焰色試驗、簡單玻璃加工等。

煤氣燈的式樣多種,但構(gòu)造原理基本相同。都是由燈座、燈管組成。燈管上部有螺紋和幾個圓孔,螺紋用來與燈座連接,圓孔是空氣入口,用橡膠管與煤氣源相連。

正常的燈焰分三層:內(nèi)層為焰心,溫度最低;中層顯藍色,稱還原焰,溫度較高;外層為氧化焰,溫度最高。

使用注意事項如下:

①點火時,先關(guān)閉空氣,邊通煤氣邊點火。點火后再調(diào)節(jié)空氣量,使火焰分為三層。

②煤氣量太大時,火焰呈黃色,煤氣燃燒不完全,火焰中含有炭粒,火焰溫度不高。煤氣量太小,則會發(fā)生火焰入侵至燈管內(nèi),將燈管燒紅,遇到這種情況,應及時關(guān)閉煤氣,待燈管冷卻后,重新點火調(diào)節(jié)。

③煤氣中通常含有一氧化碳,有毒。應注意經(jīng)常檢查煤氣管道等設(shè)備有無漏氣現(xiàn)象。檢查時,用肥皂水涂在可疑處,看是否有肥皂泡產(chǎn)生。絕不可用直接點火試驗的方法。

④用燈時,周圍不得有易燃、易爆等危險物品。使用煤氣燈的臺面最好是水磨石材質(zhì),若在木臺面上用燈,必須墊石棉布或石棉板。

⑤點燃煤氣燈后實驗室不能離開人。煤氣管禁止與地線連接。

(2)酒精燈和酒精噴燈 酒精燈結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,但溫度較低。酒精噴燈有坐式、吊式和立式三種,溫度達800~900℃,按加熱方式可分為直熱式和旁熱式兩種。在沒有煤氣設(shè)備的實驗室,常用酒精燈和酒精噴燈代替。

使用注意事項如下:

①酒精燈和酒精噴燈都以乙醇為燃料,燈內(nèi)的乙醇量不能超過其總?cè)莘e的2/3。加乙醇時一定要先滅火,并且等冷卻后再進行,周圍絕不可有明火。如不慎將乙醇灑在燈的外部,一定要擦拭干凈后才能點火。

②點火時絕不允許用一個燈去點另一個燈。

③噴燈點火時,先在引火碗內(nèi)加入少量的乙醇,點燃,以使燈內(nèi)乙醇氣化。當引火碗內(nèi)的乙醇快燃盡時,噴嘴處即開始噴火,然后用上下調(diào)火調(diào)節(jié),待合適后將其固定。

④滅火時,酒精燈一定要用燈帽蓋滅,不要用嘴去吹。蓋滅后,把蓋子打開一下,再蓋好即可。噴燈滅火是用打開閥門的辦法,等燈滅了并全部冷卻后,再將閥門關(guān)緊。

⑤噴燈在正常工作時,罐內(nèi)乙醇蒸氣壓強最高可達60kPa。燈身各部位耐壓一般達190kPa,可保證正常安全工作。使用過程中若噴嘴堵塞,點不著火,則應檢查原因,以免引起燈身崩裂,造成事故。如果發(fā)現(xiàn)乙醇罐底部鼓起時,應立即停止使用。

⑥燈芯一般每年更換一次。

(3)水浴鍋 當被加熱的物體要求受熱均勻,溫度不超過100℃時,可用水浴加熱。水浴鍋通常用銅或鋁制作,有多個不同大小的套圈和小蓋,適于放置不同規(guī)格的器皿。注意不要把水浴鍋燒干,也不要把水浴鍋作沙盤使用。多孔電熱恒溫水浴使用更為方便。水浴鍋還可用于油浴。

(4)鐵臺架、鐵環(huán)和鐵三腳架 鐵臺架和鐵環(huán)用于固定和放置反應容器,鐵環(huán)上放石棉網(wǎng)可用于放被加熱的燒杯等。在鐵三腳架上,墊石棉網(wǎng)或泥三角,可用于加熱或灼燒操作。

(5)泥三角和石棉網(wǎng) 泥三角由套有瓷管或陶土管的鐵絲彎成,用于灼燒坩堝。

石棉網(wǎng)是一塊鐵絲網(wǎng),中間鋪有石棉,有大小之分。由于石棉是熱的不良導體,它能使物體受熱均勻,不至于造成局部加熱。使用時注意不能與水、酸、堿接觸。規(guī)格有14×14、15×15、20×20、25×25等。

(6)雙頂絲和萬能夾 雙頂絲用來把萬能夾固定在鐵架臺的垂直圓鐵桿上。萬能夾用來夾住燒瓶或冷凝管等玻璃儀器。萬能夾頭部可以旋轉(zhuǎn)不同角度,便于調(diào)節(jié)被夾物的位置。其頭部套有耐熱橡膠管或墊有石棉繩,以免夾碎玻璃儀器。自由夾頭部不能旋轉(zhuǎn)。

(7)燒杯夾 用于夾取熱的燒杯,由不銹鋼制成,頭部繞有石棉繩。

(8)試管夾 主要用來夾住試管進行加熱。

(9)坩堝鉗 主要用于夾持坩堝及鉗取蒸發(fā)皿。長柄坩堝鉗用于在高溫爐內(nèi)取放坩堝。坩堝鉗多為鐵制,表面常鍍鉻。使用坩堝鉗時要注意不要沾上酸等腐蝕性物質(zhì)。為了保持頭部清潔,放置時鉗頭應朝上。

(10)滴定臺和滴定管夾 滴定臺又稱滴定管架,在底板中央有支桿。鐵制底板上常鋪有乳白色玻璃面或大理石板面,以便滴定時容易觀察顏色變化。

滴定管夾又稱蝴蝶夾,它可緊固在滴定臺的支桿上,依靠彈簧的作用可以方便夾住滴定管。滴定管夾與滴定管接觸處要套上橡膠管。滴定管要調(diào)整到合適的高度及垂直位置。

(11)移液管架 用木、塑料或有機玻璃等制成,有多種形狀,如橫放的梯形移液管架,豎放的圓形移液管架,用于放置各種規(guī)格洗凈的移液管和吸量管。

(12)漏斗架 為木或塑料制品,包括底座、支桿、漏斗隔板和固定螺絲等幾部分。隔板的高度可以任意調(diào)節(jié),有兩孔和四孔之分。

(13)試管架和比色管架 試管架為木制或金屬制成。比色管架為木制。有不同孔徑及孔數(shù)規(guī)格的制品,供放置不同規(guī)格的試管與比色管用。有的比色管架底板上裝有玻璃,易于比色。

(14)螺旋夾和彈簧夾 有金屬鍍鋅的、不銹鋼的或有機玻璃的等。一般用于夾緊橡膠管,螺旋夾用于需要調(diào)節(jié)流出液體或氣體流量的場合。

(15)打孔器 為一組直徑不同的金屬管,分四支套和六支套兩種。一端有柄便于緊握與擠壓旋轉(zhuǎn),另一端是邊緣鋒利的金屬管,用于橡膠塞或軟木塞鉆孔。鉆孔時用手按住手柄,邊旋轉(zhuǎn)邊往下鉆,可涂些水或肥皂水以增加潤滑。軟木塞在鉆孔前,先用壓塞機壓一下。大批塞子的鉆孔,可用手搖鉆孔器。打孔器不可用錘子敲打鉆孔。

(16)橡膠塞和軟木塞塑料塞 表2-20中列出常用橡膠塞和軟木塞的規(guī)格。

表2-20 常用橡膠塞和軟木塞的規(guī)格

(17)橡膠管 表2-21中列出常用橡膠管和醫(yī)用乳膠管的規(guī)格。

表2-21 常用橡膠管和醫(yī)用乳膠管的規(guī)格

(18)毛刷 表2-22中列出常用毛刷的品種和規(guī)格。

表2-22 常用毛刷的品種和規(guī)格

(19)常用維修工具 表2-23中列出常用的維修工具。

表2-23 常用的維修工具

(20)水浴、油浴、空氣浴與砂浴。

(21)標準篩 常用標準篩對照數(shù)據(jù)見表2-24。

表2-24 常用標準篩對照

①1in(即英寸)=0.0254m;No.100即100目。

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