第6章 低溫測試技術
6.1 概述
6.1.1 低溫范圍劃分及獲得
低溫學字面意思是冰冷的獲得,如今已作為低溫同義詞來用。普冷、低溫和超低溫并無明確的定義。美國國家標準局研究人員把低于123K的溫度范圍作為低溫領域,這是一個邏輯分界線,正如大家所知道的氦、氫、氖、氮、氧和空氣的沸點都在123K以下,而氟利昂、硫化氫、氨和許多常用制冷劑沸點都在123K以上,因此可以對這一溫度區間做如下劃分:
①普冷(300~123K) 制冷方式通常采用相變原理,蒸氣壓縮式、復疊式來獲取冷量,主要用于冷藏、冷庫、空調等。
②低溫(123~0.3K) 制冷方式采用J-T節流(氣-液/氣)、膨脹機(氣-氣),主要應用于工業、航空航天、能源等。
③超低溫(低于0.3K) 大多采用磁制冷、稀釋制冷方式,用于基礎科學研究。
圖6-1所示為溫度區間劃分示意圖。

圖6-1 溫度區間劃分示意圖
常壓下常見低溫液體的溫度,對于LN2為77K;LH2為20.4K;而LHe2則為4.2K。在低溫工程中依據不同制冷方式可獲得不同的低溫溫度,如斯特林制冷機可獲得10~300K;G-M制冷方式和脈管制冷可獲得3~300K;3He-4He稀釋制冷機可獲得5mK~4K;順磁鹽絕熱去磁和激光冷卻則可獲得低于1mK,甚至1μK極低溫度。表6-1給出了獲取低溫的主要方法和所達到的溫度。
表6-1 獲取低溫的主要方法和所達到的溫度

6.1.2 溫度標準與傳遞
理論上一切與溫度有關的物理性質都有可能用來作為溫度敏感器件,通過對其他性質的測量才能確定溫度。如毛細管中的水銀柱的長度、鉑電阻絲電阻、理想或近似理想氣體的壓力或者兩塊不同金屬的熱電勢等。低溫下通常采用建立在熱力學第二定律的卡諾熱機概念基礎上的開氏絕對溫標,也稱開氏溫標(K)或開爾文溫標。開氏溫標是一種理想化的溫標,需用理想氣體溫度計來實現。
統計力學雖然建立了溫度和分子動能之間的函數關系,但由于目前尚難以直接測量物體內部的分子動能,因而只能利用一些物質的某些物性(諸如尺寸、密度、硬度、彈性模量、輻射強度等)隨溫度變化的規律,通過這些量來對溫度進行間接測量。為了保證溫度量值的準確和利于傳遞,需要建立一個衡量溫度的統一標準尺度,即溫標。
隨著溫度測量技術的發展,溫標經歷了逐漸發展,不斷修改和完善的漸進過程。從早期根據某些物質體積膨脹與溫度的關系,用實驗方法或經驗公式所確定的一些經驗溫標,發展為后來的理想熱力學溫標和絕對溫標,到現今使用具有較高精度的國際實用溫標,其間經歷了幾百年時間。
理想熱力學溫標是1848年由開爾文(Kelvin)提出的以卡諾循環(Carnot cycle)為基礎建立的熱力學溫標,是一種理想而不能真正實現的理論溫標,它是國際單位制中七個基本物理(長度、時間、質量、電流、光強度、物質的量、熱力學溫度)單位之一。在該溫標中,為了在分度上和攝氏溫標相一致,把理想氣體壓力為零時對應的溫度——絕對零度與水的三相點溫度(1954年第十屆國際計量大會規定水的三相點273.16K作為定標點)分為273.16份,每份為1K(Kelvin)。熱力學溫度的單位為“K”。
絕對溫標從理想氣體狀態方程即波義耳定律:pV=RT入手,利用氣體壓強與溫度的線性關系來復現熱力學溫標,其數值由于存在一個自然零點,或絕對零度,故稱為絕對溫標。當氣體體積為恒定(定容)時,其壓強就是溫度的單值函數,這樣就有:T2/T1=p2/p1,這種比值關系與開爾文(Kelvin)提出確定的熱力學溫標的比值關系完全類似。因此在絕對溫標中水的冰點必須是實際測量,大家公認的水的冰點為273.15K。攝氏溫度數值與絕對溫標中數值換算關系為:t=T-273.15。
大量的實驗證明:在確定了定標點后,利用氣體測溫其數值差異很小,特別對于稀薄氣體,在壓力趨于零時的極限狀況下其數值甚至與氣體種類無關,即也存在所謂理想氣體溫標,但理想氣體溫標旨在強調存在一種客觀的測溫方法,而不涉及如何具體地選取標準點,同時理想氣體也僅僅是一種數學模型,實際上并不存在,故只能用真實氣體來制作氣體溫度計。由于在用氣體溫度計測量溫度時,要對其讀數進行許多修正;因此直接用氣體溫度計來統一國際溫標,不僅技術上難度很大、很復雜,而且操作非常繁雜、困難;因而在各國科技工作者的不懈努力和推動下,產生和建立了協議性的國際實用溫標。
經國際協議產生的國際實用溫標,其指導思想是要它盡可能地接近熱力學溫標,復現精度要高,且使用于復現溫標的標準溫度計,制作較容易,性能穩定,使用方便,從而使各國均能以很高的準確度復現該溫標,保證國際上溫度量值的統一。第一個國際溫標是1927年第七屆國際計量大會決定采用的國際實用溫標。此后在1948年、1960年、1968年經多次修訂,形成了近20多年各國普遍采用的國際實用溫標,稱為IPTS—68。1989年7月第77屆國際計量委員會批準建立了新的國際溫標,簡稱ITS—90。
ITS—90基本內容為:
①重申國際實用溫標單位仍為K,1K等于水的三相點時溫度值的1/273.16。
②把水的三相點時溫度值定義為0.01℃(攝氏度),同時相應把絕對零度修訂為-273.15℃。
③規定把整個溫標分成4個溫區,其相應的標準儀器如下:
a. 0.65~5.0K,用3He和4He蒸氣壓溫度計;
b. 3.0~24.5561K,用3He和4He定容氣體溫度計;
c. 13.803K~961.78℃,用鉑電阻溫度計;
d. 961.78℃以上,用光學或光電高溫計。
④新確認和規定17個固定點溫度值(見表6-2)以及借助依據這些固定點和規定的內插公式分度的標準儀器來實現整個熱力學溫標。
表6-2 ITS—90定義的固定點

注:V—蒸氣壓;T—三相點;M—熔點;F—凝固點。
中國從1991年7月1日起開始對各級標準溫度計進行改值,整個工業測溫儀表的改值在1993年年底前全部完成,并從1994年元旦開始全面推行ITS—90新溫標。
對溫度計的標定,有標準值法和標準表法兩種方法。標準值法就是用適當的方法建立起一系列國際溫標定義的固定溫度點(恒溫)作標準值,把被標定溫度計(或傳感器)依次置于這些標準溫度值之下,記錄下溫度計的相應示值(或傳感器的輸出),并根據國際溫標規定的內插公式對溫度計(或傳感器)的分度進行對比記錄,從而完成對溫度計的標定;被標定后的溫度計可作為標準溫度計來測溫度。更為一般和常用的另一種標定方法是把被標定溫度計(或傳感器)與已被標定好的更高一級精度的溫度計(或傳感器),緊靠在一起,共同置于可調節的恒溫槽中,分別把槽溫調節到所選擇的若干溫度點,比較和記錄兩者的讀數,獲得一系列對應差值,經多次升溫,降溫、重復測試,若這些差值穩定,則把記錄下的這些差值作為被標定溫度計的修正量,就成了對被標定溫度計的標定。
世界各國根據國際溫標規定建立自己國家的標準,并定期和國際標準相對比,以保證其精度和可靠性。我國的國家溫度標準保存在中國計量科學院。各省(直轄市、自治區)市縣計量部門的溫度標準定期進行下級與上一級標準對比(修正)、標定,據此進行溫度標準的傳遞,從而保證溫度標準的準確與統一。