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3.2 工藝流程選擇

3.2.1 工藝流程應根據生產規模、產品方案、產品質量要求確定。

3.2.2 常規產品的生產應采用連續式工藝流程。

連續固相縮聚裝置增黏的切片特性黏度均勻,生產效率高,有利于自動控制,但變換切片黏度的靈活性較差,過渡料不合格切片較多,更適合大規模常規產品的生產。

3.2.3 小批量或特殊規格產品的生產可采用間歇式工藝流程。

間歇固相縮聚裝置變換切片特性黏度的靈活性較大,操作方便,設備簡單,投資少,但批次之間切片的特性黏度容易產生差異,適合中小規模生產,特別是一些特殊品種的生產。

目前特殊品種工業絲切片、膜級切片的生產,一般采用間歇固相縮聚裝置。

3.2.4 固相縮聚裝置與滌綸工業絲生產配套時,離開固相縮聚裝置的切片表面溫度宜低于130℃,并應采用切片氣流系統輸送到滌綸工業絲裝置;需包裝的切片應冷卻到60℃以下。

聚酯切片在低于170℃左右時縮聚反應基本停止,但由于切片內外溫差不同,檢測溫度并不能反映切片內部的溫度。同時,切片溫度較高將導致輸送氣體的溫度升高,不利于輸送設備的長期穩定運行,且需增加冷卻熱氮氣的冷量,因此,出固相縮聚裝置的切片溫度不宜超過130℃;而需包裝的切片由于包裝袋內的塑料內襯在溫度超過60℃時強度會急劇下降,因此,需包裝的切片應冷卻到60℃以下。

3.2.5 固相縮聚裝置的預結晶器或結晶器前,宜設置切片粉塵脫除設施。

由于切片附著的粉塵經固相縮聚后具有較高的黏度和熔點,加工性差,使切片性能產生差異,影響注塑和紡絲的擠出過程。特別是基礎切片粉塵含量較高時更易影響產品質量。因此,設置切片粉塵脫除裝置有利于保證切片質量,同時,也有利于降低預結晶的除塵負荷。

3.2.6 固相縮聚裝置內的熱循環氮氣系統,應設置氧分析儀、露點儀和CO分析儀或EG分析儀。

設置分析儀器是為了確認循環氮氣的質量符合工藝要求,以保證固相縮聚切片的質量。

聚酯切片縮聚反應的主要副產物有乙醛和乙二醇等小分子有機物,被氮氣流帶到催化床與氧氣反應。主要反應式如下:

(1)除乙醛的反應式:

C2H4O+2O2 →CO2+2H2O+CO(不充分反應)

(2)除乙二醇的反應式:

當氧氣量不足時,就會反應不充分,產生CO,因此應設置CO分析儀,以監控氧化反應是否完全。一般CO含量應低于20ppm。

而氧含量過高,切片的b值會有上升,因此瓶片生產系統的氧含量應低于20ppm。對于工業絲用SSP切片,氧含量可放寬到不大于50ppm。

循環氮氣工作壓力下的露點一般要求低于或等于-40℃。

3.2.7 連續固相縮聚裝置的熱媒加熱方式應根據熱負荷大小確定,可采用燃氣、燃油、燃煤或電加熱等方式。

由于連續固相縮聚裝置產能及建設規模相差很大,大型裝置或集中建設的裝置應采用燃油或燃煤的熱媒爐加熱熱媒方式,而對于產能較小的工業絲裝置,可采用電加熱的方式。

液相熱媒主要用于加熱流量大、溫度高的循環氮氣,而電加熱主要用于加熱流量小、溫度低的氣體以及高溫的催化反應器。由于各反應器溫度不同,或同一反應器各段溫度不同,采用熱媒加熱的方式可靈活調節不同的加熱溫度,便于溫度控制。

3.2.8 間歇固相縮聚裝置真空轉鼓的熱媒加熱系統宜采用電加熱。

由于間歇固相縮聚裝置用能較小,熱媒采用電加熱方式有利于設備的布置并方便操作。

3.2.9 氮氣循環系統的純化工藝應采用催化氧化工藝。

催化氧化法能基本除去循環氮氣中帶出的乙二醇、乙醛等物質,不會釋放對環境有害的氣體;而采用分子篩吸附工藝,再生解吸的氣體中含有乙二醇、乙醛等物質,這些氣體排放到大氣中將會對環境造成污染。同時,對再生解吸的氣體進行處理也比較困難。

3.2.10 廠區工程的氮氣供應宜采用粗氮形式提供,固相縮聚裝置開車使用的純氮宜采用液氮氣化工藝,不宜采用氨分解制氫除氧的純化工藝。

由于連續固相縮聚裝置的氮氣循環系統大多采用催化氧化工藝,生產過程中還需補充氧氣幫助催化燃燒,因此,正常生產時采用純度大于或等于99.5%的粗氮供應即能滿足生產操作。但在裝置開停車時,循環氮氣中沒有低分子燃燒耗氧,為保證產品質量,應采用氧含量小于20ppm的精氮。因此,設置液氮氣化裝置是公用工程只提供粗氮的工廠可以采取的較好的方式。

氨分解制氫是以液氨為原料,經汽化后將氨氣加熱至800℃~850℃,在鎳基催化劑作用下,脫除混合氣中的殘余氨和水分后,得到75%的氫氣和25%的氮氣。而氨分解制氫除氧的氮氣純化工藝,由于需要使用液氨和產生氫氣,易積聚形成爆炸性氣體環境,危險性較高。因此,相關設備的布置應滿足必要的安全距離和良好的通風要求。

3.2.11 對于采用螺旋推進式結晶器、預熱器或帶攪拌式結晶器,以及反應器帶旋轉刮板出料器的固相縮聚裝置,反應器出料的切片應經過冷卻除塵器后再輸送到下游料倉,且氮氣循環系統應設置除塵器。

由于螺旋推進式結晶器、預熱器或帶攪拌式結晶器,以及反應器帶的旋轉刮板出料器容易產生粉塵,而含較多粉塵的切片不利于保證下游產品的質量,因此,反應器出料切片應經過冷卻除塵器除去粉塵后再輸送到下游料倉,此除塵器的除塵量約占總粉塵的50%以上。

3.2.12 用于工業絲的固相縮聚裝置出料切片,宜采用氮氣閉路循環輸送系統。

由于固相縮聚裝置出來的切片有一定溫度,有的高達120℃。熱切片遇微量水分、氧氣等很容易降解,從而影響工業絲的強度和色澤。過去有采用干空氣作為輸送介質的工廠,但干空氣的露點必須在-70℃以下,而且一次性使用成本也很高。因此,許多過去采用干空氣作為輸送介質的滌綸工業絲廠,都重新改用氮氣作為輸送介質,采用閉路循環系統以降低運行成本。

3.2.13 下游配置有工業絲的固相縮聚裝置,固相縮聚裝置的出料系統應設置金屬檢測器。

由于工業絲生產時螺桿前后無熔體過濾器,在切片進料前設置金屬檢測器有利于保護螺桿和計量泵,防止金屬物損壞螺桿和計量泵。

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