1.1 掃描電鏡的定義

人們總是希望能將自己的視野伸展得更遠、觀察得更細微，但人眼的視力范圍卻很小。許多教科書給出的人眼的理論分辨極限是在明視距離（25cm）下可分辨出100μm的物體。筆者認為，現實中能輕松分辨的物體的最小尺寸僅為1mm，要想觀察更細微的細節就需要借助放大鏡或顯微鏡。

1.1.1 顯微鏡與電子顯微鏡

顯微鏡是人們用以觀察微觀世界的儀器，其作用就是將人眼無法分辨的物體或物體上的微小細節放大到人眼所能分辨的尺寸。顯微鏡的基本組成包括光源、透鏡系統以及信息接收及處理系統。

光源：提供一個激發樣品信息的激發源（可見光、電子束）。

透鏡系統：操控激發源或由其激發的樣品的光學信息，從而形成放大的樣品圖像的信息，將人眼無法觀察到的微小樣品以及樣品上無法被分辨的細節放大到可被人眼分辨的大小。

信息接收及處理系統：接收透鏡系統所形成的圖像信息，并進行處理，生成最終的放大圖像。

依據光源和透鏡類型可將顯微鏡分為光學顯微鏡和電子顯微鏡。光學顯微鏡以可見光為光源，其透鏡系統的主要部件使用光學玻璃制作，信息接收及處理系統為人眼或光學探頭（包含成像系統及配套的軟件）。電子顯微鏡的光源為三級電子槍產生的高能電子束，使用電磁透鏡系統對電子束進行操控（會聚、發散、放大、縮?。?，信息接收及處理系統使用的是熒光屏或各類探頭及配套的軟件。

顯微鏡的成像主要有兩大模式：平行束成像和會聚束成像。

平行束成像是早期被廣泛使用的一種成像模式。絕大部分光學顯微鏡以及早期的透射電鏡都使用這種成像模式。平行束成像模式是將一束平行光（或散射光）打在樣品上產生含有樣品特征信息的透射光或反射光（體視鏡），由透鏡系統對這些透射光或反射光進行會聚、放大，在信息接收及處理系統上形成圖像。透射電鏡的平行束成像方式類似于幻燈機，如圖1.1所示。直到20世紀70年代，透射電鏡引入了會聚束成像模式，這才使其分辨力達到了原子級。

平行束成像模式的成像速度快，有利于顯微系統的原位動態觀察，但分辨力不如會聚束成像模式。目前在透射電鏡超高分辨觀察中，為了獲取高分辨像常使用聚光鏡球差校正的會聚束成像模式，而在高分辨原位操控及動態觀察中常使用物鏡球差校正的平行束成像模式。會聚束成像模式主要應用在電子顯微鏡中，該模式是將電子束會聚成極細的電子探針，由交變磁場（掃描線圈）拖動，在樣品上來回掃描，激發樣品各點的信息，使之被信息接收及處理系統接收、處理，并生成樣品的放大圖像。

會聚束成像不是通過透鏡放大圖像，而是通過縮小電子束在樣品上的掃描范圍來放大圖像，這種圖像放大方式和平行束成像的圖像放大方式有本質區別，2.2節將就此內容進行詳細探討。掃描電鏡完全使用會聚束成像模式，透射電鏡則包含這兩種成像模式。

1.1.2 掃描電鏡與透射電鏡

對于掃描電鏡與透射電鏡的區別，人們往往簡單地將掃描電鏡劃分為低級別的電子顯微鏡，將透射電鏡劃分為高級別的電子顯微鏡。形成這種觀點的主要原因在于透射電鏡的鏡筒結構更為復雜，整體形態看起來也比掃描電鏡更“高大雄偉”。此外，更關鍵的原因還在于透射電鏡擁有更高的分辨力，可以看到原子級別的結構信息。

事實上，這兩種類型的電子顯微鏡在本質上存在巨大差別。無論是電鏡的結構還是成像方式都不相同，而所呈現的樣品信息無論從形態上還是屬性上都有非常大的差異。掃描電鏡和透射電鏡的結構如圖1.2所示。

從圖1.2（b）可見，透射電鏡的樣品位于透鏡的光路之中，電子束穿越樣品，在樣品下方所形成的透射電子和散射電子是透射電鏡成像的主要電子信息。樣品不能太厚，一般情況下，厚度不能超過60nm，樣品的尺寸也不能太大，直徑不大于幾毫米。由于樣品極薄，電子信息在樣品中的擴散幾乎對透射電鏡的成像不產生影響，因此透射電鏡的分辨力可以不斷地提升。目前報道的性能最好的商用透射電鏡，分辨力可達40pm（1pm=0.001nm）。透射電鏡獲取的主要是帶有樣品內部結構信息的投影像、衍射像和倒易像等。這幾種圖像都將三維空間信息轉換成了二維平面信息。所以單張圖像所呈現的空間結構特征不直觀、不完全，需要儀器操作者或科研人員擁有較強的空間解讀能力，才能從二維平面信息中解讀出正空間（三維空間）的信息，從而正確地得出三維空間形態。目前各透射電鏡廠家都引入了三維重構軟件來更直觀地呈現樣品的空間三維結構，只是這種通過軟件解析的呈現效果較為“呆板”。雖然透射電鏡圖像的直觀性較差，但對晶體樣品空間結構信息的呈現卻可達到原子級分辨力，是觀察原子級別的晶體結構和原位化學反應過程的利器。但是高能電子束對這些觀察結果的影響也十分巨大，如何排除高能電子束的影響是目前電鏡廠商所面臨的最大難題。依據測試需求的不同，透射電鏡分別使用了平行束成像和會聚束成像這兩種成像模式。

掃描電鏡則完全使用會聚束的成像模式。樣品位于透鏡光路之外，透鏡的作用是形成電子探針（直徑極其細小的電子束），并將該電子探針會聚于樣品表面，激發樣品的各種電子信息。其中溢出樣品表面的二次電子和背散射電子是掃描電鏡成像所依賴的主要電子信息。掃描電鏡對樣品尺寸的要求寬松，高能電子束一般難以穿透樣品，因此電子的擴散對其分辨力的影響較大，使得掃描電鏡的分辨力很難優于1nm。掃描電鏡直觀地呈現了樣品表面的三維微觀形貌，圖像有強烈立體感，空間形態的伸展十分寬廣、充分且直觀。由于受樣品厚度和加速電壓的限制，透射電鏡獲得的樣品表面形貌信息較少，形貌像的信噪比較差，空間的伸展也比較小，圖像上的高低差基本在100nm以內。

電子顯微鏡有兩種會聚束成像模式，分別為STEM（Scanning Transmission Electron Microscope，掃描透射電子顯微鏡）模式和SEM（Scanning Electron Miroscope，掃描電子顯微鏡）模式。STEM模式主要由透射電鏡使用，SEM模式是掃描電鏡的主要成像模式。命名的不同意味著成像的方式存在區別。這兩種成像模式的最大差別在于使用了不同的電子信息進行成像。STEM模式使用的是穿越樣品、位于樣品下方的透射電子和散射電子，SEM模式使用的是溢出樣品表面、位于樣品上方的二次電子和背散射電子。不同的電子信息呈現出不同的樣品信息，形成的圖像也存在較大的差別。SEM模式獲得的是帶有強烈三維空間信息的表面形貌像。STEM模式獲得的是帶有樣品內部信息的投影像、衍射像和倒易像。這是兩種類型完全不同的樣品信息，互為補充但無法相互替代。掃描電鏡和透射電鏡的STEM像與SEM像的對比如圖1.3和圖1.4所示。

掃描電鏡觀察的樣品，對于高能電子束來說，可被看成是無窮厚的。電子在樣品中的擴散，對表面細節的呈現影響較大。加速電壓越高造成的影響越大，故掃描電鏡的加速電壓限制在30kV以下。對于大部分樣品，使用STEM模式成像，在高加速電壓下，圖像的空間分辨效果更好。樣品越厚，高加速電壓的空間分辨優勢越大。如果觀察的是以輕元素為主的薄樣品，過高的加速電壓會使圖像的細節襯度不足，從而影響空間分辨。此時就要將加速電壓降低才能獲得更好的圖像。采用辯證的思維方式，摒棄單調、僵化的思維模式對電子顯微鏡測試條件的選擇是十分有益的。

掃描電鏡可以加裝STEM裝置，從而獲取加速電壓低于30kV的STEM像，是形成低電壓STEM像的必要補充。透射電鏡也可以在樣品的上方加裝特制的二次電子探頭，來獲得樣品的表面形貌像。但這些功能都具有較大的局限性，是所對應電鏡重要的功能補充，而不是它們的主要功能。

綜上所述，掃描電鏡和透射電鏡是兩種不同類型的電子顯微設備。各自在其主要的應用領域中起著舉足輕重的作用，相互之間不具備完全替代的可能，因此不能簡單地加以比較。本書將從掃描電鏡的組成和工作原理入手，就掃描電鏡相關理論知識，特別是針對實操的應對策略進行詳細探討，內容的實戰屬性強，對于理論探討將采取盡量簡化的方式，減少公式推導等純理論的內容。