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2.3.2 實驗材料和方法

本實驗中所用的介質為標準砂(顆粒度0.25~0.65,含泥量小于0.2%)[155],有色示蹤劑為分析純高錳酸鉀和食品級染色劑亮藍。實驗主要分兩大部分:一是通過實驗確定示蹤劑的吸附類型屬于線性吸附還是非線性吸附,所用的儀器為哈納鉀離子測量儀HI93750(Hanna Instruments,Italy),此儀器利用四苯硼酸濁度法,使溶液中的鉀離子和反應試劑產生濁度從而測出鉀離子的濃度,其測量范圍為0.00~50.0mg/L,測量所用波長為470nm,標準EMC偏差為0.01mg/L;二是利用數碼相機監視不同時刻砂粒表面顏色的RGB值的變化,通過這些RGB值的變化來分析溶質被砂粒吸附的過程。

本實驗在閉光的暗房中進行,布置基本和圖2.1一致,光源恒定為兩盞功率11W的日光燈,色溫約為3800K,所用相機為Minolta Z1(Konica Minolta camera,Inc.Osaka,Japan)。用三腳架將相機固定在離桌子約1.2m處并保持和桌面上被攝物高度基本一致,兩盞日光燈置于被攝物兩側,距離被攝物約25cm,并保持45°角照射被攝物,在被攝物體旁放置一張Kodak標準灰度卡以便進行圖像的色溫調節。實驗后期的圖像均采用上一節中所提到的高斯模板技術進行平滑處理后進行隨機采樣。

2.3.2.1 實驗一

用4種不同濃度的高錳酸鉀溶液浸泡標準砂600h以上,浸泡期間每隔12h攪拌一次,容器用塑料薄膜封口防止水分蒸發,由于光照會加速高錳酸鉀的降解,雖然此作用十分緩慢,但在整個實驗過程中都將溶液置于避光的暗室中。用移液管取出一定體積(Vs)的溶液樣品,用哈納離子測量儀測出溶液的殘余濃度ρl。需要注意的是,該儀器是通過檢測濁度的方法來測量離子濃度,待檢液中任何顏色或沉淀物都會影響其正常工作,因此只能測量無色透明液體中的鉀離子濃度ρk,所以測量前必須先將溶液樣品進行化學處理,使之成為無色透明液體的同時又不增加或減少其中的鉀離子數量。具體處理方法如下:在高錳酸鉀溶液中加入少量稀硫酸后,再逐滴加入過氧化氫即可,用量筒量出此時溶液的體積Vs,殘余濃度ρl=ρk×Vs/Vs。另取少量砂樣,用濾紙充分濾去孔隙中的高錳酸鉀溶液,在陰涼處晾干稱出其質量m。在量筒內加入約20ml的稀硫酸,將干燥的砂樣倒入,可得到砂樣的體積V和溶液體積V溶液,繼續加入過氧化氫并攪拌,使砂子充分變色,測出此刻的鉀離子濃度ρk,于是可求出單位質量的砂樣中高錳酸鉀的含量:ρa=(ρkV溶液×)/m。從圖2.6(a)中可以看出高錳酸鉀溶液的殘余濃度和單位質量的砂樣中高錳酸鉀的含量成良好的線性關系,另外根據Flury對Les evouettes、Vetroz和Lakeland的三種土壤的吸附實驗(1995),亮藍的吸附也屬于線性等溫吸附[156],如圖2.6(b)所示。

圖2.6 兩種溶質被吸附的情況

(a)高錳酸鉀吸附情況;(b)亮藍吸附情況[156]

式中 Kd——經驗分布系數。

2.3.2.2 實驗二

(1)靜水吸附實驗。用已經配好不同濃度的高錳酸鉀溶液和亮藍溶液分別浸泡標準砂,并用玻璃棒進行攪拌,使之充分飽和,每隔一段時間取出少量的標準砂,用濾紙盡量除去殘余溶液后,將砂子放入一透明有機玻璃容器,置于桌上拍照,取樣后立即用塑料薄膜將容器口密封。圖2.7表示用1.0g/L的高錳酸鉀溶液浸泡24h、96h和408h的照片,圖2.8為用1.0g/L的亮藍溶液浸泡12h、24h和96h的照片,下方為對應的經高斯模板平滑處理后的效果圖。

圖2.7 用1.0g/L的高錳酸鉀溶液浸泡24h、96h和408h的照片及其平滑效果圖

(a) 24h;(b)96h;(c)408h

圖2.8 用1.0g/L的亮藍溶液浸泡12h、24h和96h的照片及其平滑效果圖

(a)12h;(b)24h;(c)96h

(2)動水吸附實驗。實驗示意圖如圖2.9所示,蠕動泵轉速為20r/min,流量為0.596mL/s,所用高錳酸鉀濃度為0.25g/L,每隔一段時間進行取樣,用濾紙吸除多余溶液,將其置于透明有機玻璃容器內進行拍照,其他步驟如靜水實驗。

亮藍的動水吸附實驗和高錳酸鉀動水吸附實驗基本一致,蠕動泵轉速為20r/min,流量為0.596mL/s,所用亮藍濃度為1.0g/L。

(3)動水解吸附實驗。所用實驗裝置如圖2.10所示,其中的標準砂先用0.25g/L的高錳酸鉀和1.0g/L的亮藍溶液進行動水吸附,到達吸附平衡后開始注入清水,兩次解吸附實驗中,蠕動泵的轉速均為20r/min,流量為0.596mL/s。

圖2.9 動水吸附實驗布置示意圖

圖2.10 動水解吸附實驗裝置圖

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