4.4　酸處理

4.4.1　本試驗所采用的主要儀器設備應符合下列規定：

1　燒杯：容積500mL；

2　酸度計或精密pH試紙；

3　其他：玻璃棒、小滴管、試管、量杯等。

4.4.2　本試驗所采用的主要試劑應符合下列規定：

1　鹽酸溶液（0.5mol/L）：量取化學純鹽酸（36％～38％HCl）40mL，加純水稀釋至1000mL；

2　鹽酸溶液（0.02mol/L）：量取化學純鹽酸（36％～38％HCl）1.6mL，加純水稀釋至1000mL；

3　草酸銨飽和溶液：稱取化學純草酸銨［（NH4）2C2O4］12g，溶于100mL純水中；

4　5％亞鐵氰酸鉀溶液：稱取化學純亞鐵氰酸鉀［K4Fe（CN）6］5g，加純水溶解后稀釋至100mL。

4.4.3　酸處理應按下列步驟進行：

1　根據試驗項目，取篩下試樣50g～300g放入燒杯中。根據試樣數量及與酸作用物質含量的多少，逐步加入0.5mol/LHCl溶液20mL～150mL，每增加一定量的溶液，用玻璃棒攪動均勻后，再用pH值試紙控制反應終點，當pH=6.0～6.5時即可停止。

2　經酸處理過的試樣，用純水稀釋至約150mL，此時溶液的pH值應略小于5，當pH值大于5時，用小滴管加0.5mol/L HCl溶液調整，放置1h。pH值用酸度計或精密pH試紙測定。

3　當需要將試樣中的鈣、鐵離子洗掉時，將試樣移入過濾漏斗，用0.02mol/LHCl溶液洗滌至無鈣、鐵離子。

4　試樣洗滌效果檢測可用兩個試管接取剛濾下的溶液約5mL，用小滴管在一管內加入草酸銨飽和溶液數滴，當試管內濾液無白色混濁時，表示鈣離子已洗凈；在另一管內加入亞鐵氰酸鉀溶液數滴，當試管內濾液無藍色出現時，表示鐵離子已洗凈。再用純水洗滌至無氯離子，洗滌效果檢測應按本規程第4.2.5條的規定進行。