4.2　洗鹽處理

4.2.1　本試驗所采用的主要儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：

1　過濾設(shè)備：漏斗、容積1000mL的錐形瓶、漏斗架；

2　抽濾設(shè)備：平底瓷漏斗、抽濾瓶、真空泵；

3　離心機：轉(zhuǎn)速1000r/min～3000r/min，離心管容積應(yīng)大于50mL；

4　沉淀筒或量筒：容積1000mL～2000mL；

5　虹吸管：內(nèi)徑6mm～8mm；

6　電導儀：測量范圍10Ω～1MΩ，測量誤差不應(yīng)超過±1％；

7　其他：小燒杯、燒瓶、洗瓶、瓷杯、試管、小滴管、表皿、玻璃棒、帶橡皮頭的研杵、膠塞等。

4.2.2　本試驗所采用的主要試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：

1　10％硝酸溶液：量取化學純硝酸（65％～68％HNO3）10mL，加純水稀釋至100mL；

2　5％硝酸銀溶液：稱取化學純硝酸銀（AgNO3）5g，加純水溶解后稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中；

3　10％鹽酸溶液：量取化學純鹽酸（36％～38％HCl）10mL，加純水稀釋至100mL；

4　5％氯化鋇溶液：稱取化學純氯化鋇（BaCl2）5g，加純水溶解后稀釋至100mL。

4.2.3　易溶鹽含量檢驗可用電導法或目測法，檢驗應(yīng)符合下列規(guī)定：

1　電導法：應(yīng)按電導率儀使用說明書進行操作，測定土水比為1∶5的試樣溶液在T℃時的電導率，并應(yīng)按式（4.2.3）計算20℃時的電導率，結(jié)果應(yīng)精確至1μS/cm。當K20大于1000μS/cm時應(yīng)洗鹽。

式中：K20——20℃時懸液的電導率（μS/cm）；

KT——T℃時懸液的電導率（μS/cm）；

T——測定時懸液的溫度（℃）。

2　目測法：取風干試樣3g于燒杯中，加適量純水調(diào)成糊狀研散，再加純水25mL，煮沸10min，冷卻后移入試管中，放置過夜，觀察試管，出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象應(yīng)洗鹽。

4.2.4　洗鹽處理應(yīng)根據(jù)設(shè)備條件和試樣性質(zhì)，宜采用過濾法、離心機法和澄洗法。

1　過濾法洗鹽處理應(yīng)按下列步驟進行：

1）根據(jù)試驗項目，取篩下試樣50g～300g放入瓷杯中，加純水浸泡2h～4h，用帶橡皮頭的研杵研散。將漏斗置于漏斗架上，濾紙剪成與漏斗大小一致，浸濕貼于漏斗壁上。當杯內(nèi)濁液易于澄清時，先將清液倒入漏斗過濾，再將純水加入瓷杯，攪拌、澄清、倒入漏斗，如此重復數(shù)次后，將杯內(nèi)試樣全部洗入漏斗，加入純水過濾洗滌。

2）對難于過濾的試樣，應(yīng)抽氣過濾。過濾時，將帶膠塞的漏斗塞緊在抽濾瓶上，濾紙用純水浸濕后，貼在平底瓷漏斗底部，加入少量純水，啟動真空泵進行抽濾，使濾紙緊貼在漏斗底部。

3）將瓷杯內(nèi)的懸液上部倒入另外一個容器內(nèi)，將留在瓷杯內(nèi)的試樣稠狀懸液倒入平底瓷漏斗中抽濾，抽濾后形成一個薄的土餅過濾層，再將其他試樣逐步倒入平底瓷漏斗中。

4）過濾或抽濾時，每次加水后應(yīng)用表皿蓋住漏斗，濾液收集在燒杯內(nèi)。當發(fā)現(xiàn)濾液混濁時，應(yīng)重新過濾或更換致密濾紙或濾膜過濾。當試樣中含極細顆粒，用致密濾紙過濾仍發(fā)現(xiàn)濾液混濁時，應(yīng)采用離心機法進行洗鹽處理。

5）將漏斗中的試樣取出，風干或在溫度低于60℃的干燥箱內(nèi)烘干。

2　離心機法洗鹽處理應(yīng)按下列步驟進行：

1）根據(jù)試驗項目，取篩下試樣50g～300g放入瓷杯中，加純水浸泡2h～4h，用帶橡皮頭的研杵研散，再將試樣洗入離心管內(nèi)，加純水至管口下20mm處。

2）離心管在環(huán)上應(yīng)對稱放置，轉(zhuǎn)速調(diào)整至1000r/min～3000r/min，轉(zhuǎn)動3min～5min。

3）關(guān)閉離心機，停轉(zhuǎn)后取出離心管，將離心管內(nèi)上部清液沿玻璃棒小心倒出，加純水，用玻璃棒攪拌，使試樣分散。重復上述步驟，再進行離心分離，直至倒出的清液經(jīng)檢測無鹽為止。

4）將沉淀在離心管內(nèi)的試樣取出，風干或在溫度低于60℃的干燥箱內(nèi)烘干。

3　澄洗法洗鹽處理應(yīng)按下列步驟進行：

1）根據(jù)試驗項目，取篩下試樣50g～300g放入瓷杯中，加純水浸泡2h～4h，用帶橡皮頭的研杵研散，再將試樣全部洗入沉淀筒或量筒內(nèi)，攪拌后靜置2h～6h，待濁液完全澄清后，用虹吸管吸去上部清液。

2）將純水加入筒內(nèi)，攪拌，待澄清后再將清液用虹吸管吸出，如此重復數(shù)次，直至吸出的清液經(jīng)檢驗已無鹽為止。

3）將沉淀筒內(nèi)試樣取出，風干或在溫度低于60℃的干燥箱內(nèi)烘干。

4.2.5　洗鹽效果的檢驗應(yīng)按下列方法進行：

1　化學試劑檢測法：用2個試管分別接取剛濾下的濾液約5mL，用小滴管在一管內(nèi)加10％硝酸和5％硝酸銀溶液各數(shù)滴；另一管內(nèi)加10％鹽酸和5％氯化鋇溶液各數(shù)滴。當試管內(nèi)濾液出現(xiàn)白色渾濁時，表示試樣中氯離子和硫酸根離子尚未洗凈，應(yīng)繼續(xù)用熱的純水洗滌，直至檢測時試管內(nèi)的濾液無白色混濁為止。

2　電導（率）儀檢測法：用小燒杯接取剛濾下的濾液約100mL，測其電導率，直至接近純水的電導率時為止。