LH-AS-1型陰離子色譜柱分離性能的評價

樂勝鋒，徐雙雙，趙新穎，王尉，高峽^*，張經華

（北京市理化分析測試中心，有機材料檢測技術與質量評價北京市重點實驗室，北京，100094）

離子色譜技術作為檢測陰、陽離子的重要分析手段，在食品、環境、水質等領域得到了廣泛的應用。技術核心部件——離子色譜柱的開發和應用是離子色譜技術的重要衡量指標之一。研發滿足分離要求的色譜柱填料，是打破此項技術國際壟斷局面的重要途徑^[1]。苯乙烯-二乙烯基苯聚合物基質、外層附聚季銨基離子交換基團，是離子色譜柱固定相主要采用的結構之一^[2]，具有耐pH寬泛，成本較低的優勢。當前，國產離子色譜柱商品化程度較低，雖部分研究成果實現了7種常規陰離子（F^?、Cl^?、、Br^?、、、）的分離，但與國外同類產品相比，各項性能指標還有一定差異。

本文考察了自制的LH-AS-1型陰離子交換色譜柱對7種陰離子的分離能力，并與戴安公司生產的同類型離子色譜柱（IonPac AS23型）進行對比，實現自制的離子色譜柱與國外同類產品之間的性能差距具體化、數據化。

1　實驗部分

1.1　儀器和試劑

CIC-300離子色譜儀（盛瀚），配有電導檢測器，SRS-III自再生抑制器；LH-AS-1型自制色譜柱（4.6mm×250mm），LH-AG-1型自制保護柱（4.6mm×50mm）；IonPac AS23（4mm × 250mm，Dionex）；IonPac AG23（4mm×50mm，Dionex）；Milli-Q Integral-3 純水儀（默克密理博，美國）。

碳酸鈉（Na₂CO₃，分析純）；碳酸氫鈉（NaHCO₃，分析純）；F^?、Cl^?、、Br^?、、、標準溶液液（1000mg/L，默克）；實驗用水為18.2MΩ·cm的超純水。

1.2　標準溶液

標準溶液中間液的配制：分別吸取一定量的上述各單個標準溶液，于容量瓶中定容，配制出每個離子濃度（mg/L）分別為50、75、125、250、250、250、250 的混合標準溶液中間液。

標準溶液工作液的配制：分別吸取上述混合標準溶液中間液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml，于10ml容量瓶中定容，配制出不同離子濃度的混合標準溶液工作液。

2　結果

2.1　七種陰離子的線性結果

以3.6mmol/L Na₂CO₃-4.5mmol/L NaHCO₃為淋洗液，采用上述混合標準溶液工作液制作LH-AS-1型陰離子色譜柱的標準曲線。以4.5mmol/L Na₂CO₃-0.8mmol/L NaHCO₃為淋洗液，采用上述混合標準溶液工作液制作AS23色譜柱的標準曲線。對比相應的標準曲線的線性方程和相關系數，說明二者分離效果基本一致（見表1）。

2.2　七種陰離子的分離性能比較

考察不同色譜柱對目標離子分離時間（圖1），AS23色譜柱分離7種陰離子總時間為27min，LH-AS-1型陰離子色譜柱分離7種陰離子總時間為18min，后者要比前者節約60%的時間。從分離的性能上看，兩者各個目標離子色譜峰的分離度均大于1.5（圖2）（除最后一個峰外），實現了良好的基線分離。但是比較兩者的理論塔板數發現（圖3），后者的各色譜峰的理論塔板數分別僅為前者的52%、50%、36%、21%、18%、47%、32%。比較兩者的色譜峰-拖尾因子（圖4），均在理想區間0.95～1.05外，都出現了不同程度的拖尾。且LH-AS-1型陰離子色譜柱Br^?、的拖尾程度大于AS23色譜柱。

2.3　同一樣品的測定結果差異

對同一個已知濃度的標準溶液樣品進行測定。如表2所示，LH-AS-1型離子色譜柱的相對誤差較大。

3　討論

LH-AS-1型陰離子色譜柱能夠在較短時間內有效分離7種陰離子。受限于固定相顆粒直徑（d=15μm）較大的緣故，柱容量有限，理論塔板數尚未到達商品化的AS23色譜柱的水平。定量分析時，雖然氟離子色譜峰在LH-AS-1型陰離子色譜柱中未能與水負峰完全分離，但是在樣品采取使用淋洗液進行配制時，其結果與理論值差別不大。

參考文獻

[1] 黃源, 牟世芬. 離子色譜固定相的發展, 色譜, 2000, 18(5): 412-424.

[2] 黃忠平, 楊宇玲, 郭偉強, 等. 中國無機分析化學, 2012, 2(3): 55-57.

基金項目：國家重大科學儀器設備開發專項(No. 2012YQ090229)資助

^*作者簡介：高峽，女，研究員，Tel: 010-58717610，E-mail：gaoxia@iccas.ac.cn