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2.6 配合料的制備

2.6.1 配合料的基本要求

保證配合料的質量是防止玻璃產生缺陷的基本措施。對配合料的基本要求如下。

(1)具有穩定性

配合料成分的正確和穩定決定玻璃成分的正確與穩定,因此,各種原料的化學成分、水分、顆粒組成等都應保持穩定。當原料的化學成分和水分等發生變化時,必須隨時調整原料配方。另外要經常校正料秤,保證稱量精度,務求稱量準確。

通常當硅砂成分波動導致玻璃中SiO2成分波動在0.10%以上,其他原料成分波動導致玻璃中CaO、MgO、Al2O3成分波動在0.05%以上時,則應變料,調整玻璃配方,每次調整范圍應控制在±0.05%以內。

如果粉料中水分波動對粉料稱量的影響達到表2-41中的范圍時,化驗工應及時調整粉料用量。

表2-41 粉料水分波動影響范圍調整表

57a

調整時先按水分的1/2變料,下次檢測如果波動仍然較大,再變1/2。濕基配料單要及時移交配料班長。

(2)具有一定的顆粒組成

配合料的顆粒組成不僅要求同一種原料有適宜的顆粒度,而且要求各種原料之間有一定的粒度比,其目的在于提高配合料的質量,防止配合料在運輸過程中分層。一般要求各原料的顆粒質量相近,對于難熔化的原料,其粒度適當減小一些,因為小顆粒的原料比大顆粒的原料具有更大的表面能和化學活性,因此小顆粒的原料更容易熔化。但同時也要注意,過細的原料也會給其他工藝環節帶來不利影響。

在玻璃配合料中,硅砂的用量最多,也最難熔化,其他原料的粒度應以硅砂的粒度為基準。密度與硅砂相近的原料,其粒度也應與硅砂相近;密度比硅砂大并且難熔化的原料,其粒度應比硅砂小些;密度小易熔化的原料,其粒度應比硅砂大些。

(3)具有一定的水分

配合料中具有一定的水分,可以濕潤原料顆粒的表面,增加原料顆粒之間的黏附力,有利于減少粉塵,防止分層,提高混合均勻度,提高熔化速度。

直接向配合料中加水會導致配合料混合不均。配料時,應先加水濕潤硅質原料,使水均勻地分布在硅砂顆粒表面形成水膜,這層水膜可以溶解5%左右的純堿和芒硝,有助于加速熔化。配合料的含水率與原料的粒度和配合料的種類有關,原料的粒度較細時,配合料的水分可以略高些。太陽能壓延玻璃配合料的含水率一般控制在(4.0±0.2) %左右。

含有一定水分的配合料稱為濕配合料。在濕配合料中,純堿與水化合為一水化合物(Na2CO3·H2O)。如果濕配合料的溫度低于35.4℃,一水純堿將變為低溫狀態的7水純堿(Na2CO3·7H2O)或10水純堿(Na2CO3·10H2O)。7水純堿或10水純堿能迅速吸取原料顆粒表面的自由水,對配合料產生凝結作用,嚴重影響配合料的流動性。所以,濕配合料在進入熔窯前,其溫度應維持在45℃左右。由于純堿的水化是一個放熱過程,在一般情況下,這一溫度是可以達到的。

(4)具有一定的氣體率

配合料中必須含有一部分能受熱分解放出氣體的原料,如碳酸鹽、硫酸鹽等。在太陽能壓延玻璃的熔制過程中,這些鹽類受熱分解,逸出大量氣體,對配合料和玻璃液產生較大的攪拌作用,有利于硅酸鹽的形成和玻璃液的澄清、均化。配合料逸出的氣體量與配合料質量之比稱為氣體率。

不同種類的玻璃對配合料的氣體率要求有所不同。對于太陽能壓延玻璃,配合料的氣體率為15%~20%。氣體率過高會引起玻璃起泡,過低則會導致玻璃“發滯”,不易澄清。

(5)必須混合均勻

配合料混合是否均勻將影響玻璃制品的產量和質量。如果配合料混合不均,則純堿等易熔物較多之處熔化速度較快,硅砂等難熔物較多之處熔化就比較困難,甚至會殘留未熔化的硅質原料顆粒,破壞玻璃的均勻性,導致玻璃中產生結石、條紋、氣泡等缺陷。在易熔物較多之處,玻璃液與池壁接觸時,對耐火材料的侵蝕加劇,也會造成玻璃不均勻。因此,必須保證配合料充分混合均勻。

2.6.2 配合料的制備

配合料的制備是指將加工合格后的各種粉料送入配料料倉,進行稱量、混合,制成配合料,并將制備合格的配合料送至窯頭料倉的過程。

配合料的制備可分為人工配料和自動配料。人工配料是指各種原料的稱量、輸送靠人工實施,配備混合機完成配合料的制備過程;自動配料是指從配料倉中卸出粉料開始,到稱量、混合、配合料入窯頭料倉為止,包括輸送在內的一系列工序都是在計算機控制下按一定程序自動完成的。

2.6.2.1 稱量

(1)稱量方法

人工配料一般使用磅秤或臺秤,稱量時最好是一人過秤一人復秤,以免發生差錯。人工配料多用于日熔化量較小的生產線的稱量和著色劑的稱量。自動配料則使用自動秤進行稱量,其稱量方法可分為分別稱量和累計稱量。

① 分別稱量。在每種原料的料倉下面各設一秤,即一倉一秤,單獨稱量。原料稱量后分別卸到皮帶輸送機上送入混合機中進行混合。分別稱量的工作流程較長,適用于排式料倉。它可以根據原料的用量,選用不同量程的秤,使每種原料都能全量程或接近全量程稱量,稱量誤差小。在分別稱量中,各原料的稱量是同時進行的,稱量時間短,配料速度快,生產能力大,但設備投資較大。對于分別稱量,可以采用減量法稱量,也可以采用增量法稱量。

減量法稱量是目前玻璃原料稱量中普遍采用的一種方法。減量法稱量是事先按定值向稱量斗中加料到終點,然后卸料,在卸料過程中計量,接近所稱量的終點前,電磁振動卸料機由快速轉為慢速卸料,直至終點停止卸料計量。該方法可以避免由于物料黏附于稱量容器壁上所造成的卸料不凈、稱量不準的缺點,免除殘余料量的影響,提高了動態精度。其缺點是對卸料時的懸浮料量必須加以控制,否則影響精度,此外在稱量過程中若發生事故誤差,物料已卸入皮帶輸送機,處理起來較困難。由于減量法稱量比增量法稱量多用了一臺給料機,所以,其投資高于增量稱量法。

增量法稱量是在向稱量斗加料時計量,到終點停止,然后開啟卸料門卸料。該方法優點是投資較少,控制比較簡單,對濕度小、不易黏結且用量不大的物料比較適用。其缺點是秤斗存料,若物料濕度大、黏附于稱量容器壁上會造成卸料不凈,稱量不準,即卸不干凈的殘余料量會影響稱量精度。因此,含有一定水分的原料和黏性比較大的原料不宜選用增量稱量法。另外,秤斗下部卸料閘板如果關閉不嚴,容易發生漏料而影響配合料的化學成分。

② 累計稱量。用一臺秤依次稱量幾種原料,累計計算質量,稱量后的原料直接送入混合機,工作流程短。它的特點是設備投資少,占地面積小。但是,它的稱量精度不高,而且稱量誤差是累計的,在稱量過程中,各種原料的稱量是用同一臺秤在不同時間內完成的,稱量時間較長,生產能力不大,錯料不好處理。一般適用于原料用量不大的小型太陽能壓延玻璃廠的塔式料倉。

在稱量過程中,為了提高稱量精度,一般采用高、低檔配合加料,即在開始加料時快速加料,以提高稱量速度,當加料量接近規定質量時,用慢檔緩慢地加料,以減少稱量誤差。

(2)稱量裝置 

自動稱量所采用的電動秤一般分為機電式和電子式兩類。機電式自動秤是在機械杠桿秤的基礎上加設電子裝置,實現數字顯示和自動控制,一般體積較大,杠桿系統結構復雜,維修麻煩。電子式自動秤是用傳感器作為測重元件,當稱量時,傳感器受重力作用,機械量轉換為電量,經過放大、平衡,顯示出數字,同時通過比較器與定值點的給定信號比較,進行自動控制。它的特點是,結構簡單,體積小,質量輕,安裝使用方便,測量可靠,適于遠距離控制。自動秤的稱量精度一般為1/500,精確稱量時為1/1000。通常稱量誤差往往是稱量設備沒有調節好而造成的,因此,車間每班開始稱量前應當檢查自動秤靈敏度;每兩周白班以標準砝碼對自動秤校核一次,各種原料稱量動態誤差范圍不超過±0.1%。

無論是機電式還是電子式電動秤,它們的稱量系統都是由振動下料斗、手動閘板、給料機、快速斷流閥、稱量料斗、卸料裝置、連接件及傳感元件等組成。

① 振動下料斗。振動下料斗又稱活化料斗,它的主要作用是使物料均勻、連續、準確地下到給料機中,不致發生涌料或不下料,并可解決料倉的結拱、堵料、偏料,它還可起到閘門作用,當停止給料時,保證料流及時停止流動。

② 手動閘板。它的主要作用是調節振動料斗下料口的開度,使振動料斗的給料量達到合適的料流量;此外在緊急情況下,可以迅速關閉閘板,不致流料,便于維修及時處理問題。

③ 給料機。它的主要作用是通過程序控制將振動料斗下來的物料均勻地送到稱量斗中,它是保證稱量精度的關鍵設備。常用的給料機主要是電磁振動給料機,由槽體、振動頭、減震器、控制器所組成。它具有體積小、自重輕、磨損小、運行可靠、安裝維修調節方便、易于實現自動化等優點。電磁振動給料機的支承有以橡膠或彈簧做墊塊的坐式和懸掛式兩種固定方法。

④ 快速斷流閥。當給料機停止給料后,還有一部分物料處在給料機出口至料斗表面這一段,即所謂的懸浮量。如果給料機正好在稱量值達到設定值時停止給料,則最后的測量值還要加上落差造成的附加量,從而產生稱量誤差,甚至造成過量,即使采用減量法也會造成稱量精度不穩定。為了解決這一問題,通常在給料機出口下部設置一個快速斷流閥,當給料機停止給料的瞬間,閥門迅速關閉以阻擋“空中”落料,從而達到減小誤差的目的。用快速斷流閥在很大程度上保證了稱量精度,但是,仍然有少量的“空中”落料,為了減少懸浮量的影響,可以根據經驗采用提前量法。

⑤ 稱量料斗。它的主要作用是稱量由給料機給入的物料。料斗通常為錐角較小的圓錐體,上部頂蓋設置一排氣孔,在稱量過程中排出多余的氣體,料斗下部排料方式因稱量方法不同而選用不同的結構形式:增量法料斗的排料門可用開度可調節的斜式氣動或電動活頁門;減量法可用固定在橡膠墊塊上的電磁振動輸送機,由于在排料稱量終止時。停車慣性及槽口處物料下滑引起稱量精度下降,可在輸送機的槽口處掛一些鐵環鏈,以緩沖“跑料”。

⑥ 荷重傳感器。它是稱量的關鍵元件。傳感器的結構形式很多,如懸臂式傳感器、板環式傳感器、柱環式傳感器、圓板孔式傳感器等。常用的是懸臂式傳感器,該傳感器結構簡單、彈性好、質量輕、精度高、可承受拉壓荷載、輸出信號大、抗干擾能力強、適應性廣、便于加工制造,并有過載保護,彈性體的工作段便于密封。用一個波紋管兩端焊接在彈性體的臺階處,應變片粘在彈性體上下兩個工作面上,組成橋路。傳感器的一端固定在機架上,另一端懸掛在秤斗上,當稱量時,彈性體的上工作面受拉,下工作面受壓,橋路失去平衡,有電壓信號輸出,外力去掉后,橋路恢復平衡。

在實際生產過程中,稱量誤差往往是由于稱量系統各個環節沒有調節好而造成的,因此,應當對稱量設備定期用標準砝碼進行校正,并經常維修,以保證良好的工作狀態。

(3)物料的水分檢測

硅砂、純堿、硝酸鈉等含水率較大,以前多為離線檢測水分,即由化驗工定時取樣分析物料的含水率,根據物料的含水率計算出濕基配料量,然后以配料單的形式通知稱量和混合操作工,按要求稱量,在混合時再根據物料含水率的變化,加入不同量的水分。這樣測量水分不僅工作煩瑣、勞動強度大,更重要的是測得的水分不能真實地反映稱量時物料的水分值,因此,配料不精確,也不能實現自動控制。現在有經濟實力的生產線可以做到在線檢測,即利用安裝在生產線配料倉上的中子式、微波式、紅外線式等形式的水分測定儀,實時測量每秤物料中的含水量,將其信息傳輸到計算機中,計算機在一定的程序下可以自動計算出該水分下應稱的濕基含量,修正稱量值;同時測得的水分值經計算機處理,可計算出混合料中應加入的水分,以保證混合料的含水誤差控制在允許值范圍內。

中子式水分測定儀一般是采用镅-鈹(Am241-Be)和銫(Cs137)做中子源,利用具有較高能量的快速中子通過不同含水量的物料時中子的衰減量不同來測定水分,這種關系在物料含水率小于10%時線性度比較好,最大可用到15%含水率;微波式水分測定儀是利用微波通過不同含水量的物料時能量的衰減量不同來測定水分的,這種關系在物料含水率小于6%時線性度尚可,超過6%就不太理想,含水率太高時就很難使用;紅外線水分測定儀是利用紅外線加熱物體的熱效應和強穿透能力使被測物體的水分快速蒸發而失重,通過物體的初始質量和物體蒸發水分后的質量數據獲得被測物體在某一特定溫度下的含水量,其好處是能區分物料中的結晶水與吸附水,這對于測定純堿水分而言是最合適的。

(4)稱量誤差

在整個稱量過程中存在三種稱量誤差。

① 系統誤差。這是一種比較穩定的誤差,經分析后可以校正克服的誤差。系統誤差主要來自計量儀器精密度不夠、刻度不準、未經砝碼校正等,或周圍環境如溫度、壓力發生變化。

② 偶然誤差。這是一種不自覺的誤差,其大小、方式并不固定,因而也不易控制,它是一種不穩定的、難以克服的誤差。

③ 過失誤差。這是一種人為的無章可循的誤差,往往是操作人員違反操作程序或工作粗心、缺乏校驗等造成,它是可以避免的誤差。

(5)稱量的放料順序

根據排庫和塔庫的結構不同,所選用的稱量方式不一樣,放料順序也不盡相同。

排庫的稱量系統為一字形布置,稱量后根據“先放大料后放小料”的原則將稱量好的原料卸放到輸送皮帶上,并保證小料均勻地鋪在大料上。即排庫式的稱量系統一般按硅砂、純堿、白云石、石灰石、氧化鋁粉、芒硝(復合澄清劑)的順序放料。純堿和芒硝接觸時容易形成料團,造成混合不均,故不能直接接觸。碎玻璃一般是在原料混合終了后,在輸送配合料的過程中加在配合料上面。

塔庫稱量系統的放料比較簡單,一般是先根據原料的用量分幾個秤斗進行稱量,稱量后進入中間倉,待所有原料稱量完畢后直接進入混合機進行混合。塔庫稱量系統的放料順序是先放硅砂、純堿、白云石、石灰石、氧化鋁粉,然后再放芒硝和澄清劑。

2.6.2.2 混合

配合料混合均勻是熔制優質玻璃液的基礎。任何強制玻璃液均化的方法(如提高熔化溫度、鼓泡、攪拌等)都不可能完全消除由于原料混合不均所造成的玻璃液不均勻。因此,必須將原料混合均勻。

通過施加機械力、重力等把完全分開的兩種或兩種以上的固體粒子拌和在一起,使得到的產物中任何一部分都有相同分值的各種固體粒子,這種作業稱為混合,執行這種作業的設備稱為混合機。

就促使固體粒子混合的力的作用原理來講,有擴散混合、對流混合和剪切混合三種。

① 擴散混合。通過在新形成的混合物表面上重新分布粒子的辦法來促進混合的叫擴散混合。這種作用類似于氣體或液體的擴散作用,故稱為擴散混合。當然,氣體或液體的擴散是靠分子的熱運動,而固體粒子的擴散混合要靠外力,一般是重力。從粒子堆砌角度看,擴散混合是一種偏微觀的混合機理,它不能在整個混合系統中各處都同時進行,但它也不容易造成分層。轉鼓式混合機就是這種混合機理在起著顯著作用。

② 對流混合。把一組粒狀物料從混合物中一個位置遷移到另一個位置,靠這種遷移作用不停地進行而促使固體粒子混合,稱為對流混合。這類似于液體的對流,只是固體粒子主要是靠機械力推動。從粒子堆砌角度看,這是一種偏宏觀的混合機理,混合效率很高,但比較容易分層。目前玻璃工業普遍采用的強制式混合機就是這種混合機理起主要作用。

③ 剪切混合。粒狀物料內部受剪切力作用后形成屈服滑移面,從而改變固體粒子之間的相互位置,使混合進行的過程稱為剪切混合。從粒子堆砌角度看,這也是一種偏微觀的混合機理,效率比擴散混合高,最不易分層。

在實際的工業混合機中,這三種混合機理并不是截然分開的,只能說以哪一種或哪兩種為主。轉鼓式混合機中以擴散混合為主,剪切混合次之,對流混合又次之;強制式混合機中,以對流混合為主,剪切混合次之,擴散混合又次之。

原料混合的均勻度不僅與混合設備的結構和性能有關,而且與原料的物理性質,如密度、平均粒度組成、表面性質、靜電荷、休止角等有關。在生產工藝方面,與原料的加料量、加料順序、加水量和加水方式、混合時間以及是否加入碎玻璃等都有很大關系。

原料的加料量與混合機的容積有關,一般為設備容積的75%。

混合料的潤濕是必要的,它有助于提高混合料的均勻性和熔化效率,避免混合料在輸送過程中的分層,減少熔窯中配合料的飛揚損失,降低對耐火材料的侵蝕,故原料在混合時要加水。并且原料在混合時要保持一定的溫度,否則混合料將產生料團,不利于混勻和熔化。實驗證明,當溫度低于32℃時,純堿形成Na2CO3·10H2O晶體,低于35.4℃時,形成Na2CO3·7H2O晶體。因而,溫度低于35.4℃時,水消耗于形成晶體上,不僅粉料結團,而且混合料也不會均勻潤濕,只有溫度高于35.4℃時,水才起潤濕作用。因此,原料在混合時應加熱水和加蒸汽,以使混合料溫度維持在45℃左右,加水量根據原料自身含水情況而定,一般控制在4.0%±0.2%。加水裝置應設計合理,避免在加水后向料內滴水。向混合料中加蒸汽,要把噴管口伸到料層底部,起到升溫作用,這樣黏附在筒壁和刮板上的物料會顯著減少,清掃機內時也比較方便。

原料混合時間對配合料的均勻度有很大影響,混合時間太短,配合料不能充分混合,混合不均;混合時間太長,不但不能提高均勻度,反而會降低混合效率,增加混合機磨損,引起配合料分層。在混合過程中,物料受到剪切力、重疊重力、相互摩擦力等共同作用,故混合過程是均勻與分散的過程,混合料的均勻性是隨機過程的產物。所以,混合時間可根據試驗確定,一般為3.5min,即干混1.5min,濕混2min(不含進、卸料時間)。

太陽能壓延玻璃生產過程中,原料混合方式一般為強制式機械混合,常用的有定盤式和動盤式兩種。

槳葉式混合機是一種定盤式混合機,它的底盤是固定的,是利用裝在主軸上的槳葉刮板轉動時的攪拌作用進行混合。在槳葉的強制作用下,物料形成渦流運動,由于槳葉沿徑向不等距離的布置以及槳葉的復雜曲面,物料沿徑向、圓周、軸向三維空間形成復雜運動軌跡,各種不同的粒料在平面及空間互相穿插而得到混合,在一定的時間內達到最佳均勻度。混合時間過長或過短,槳葉轉速過快或過慢都將影響最佳混合均勻度。槳葉式混合機的結構簡單、維修方便、密封性好,但在混合機中心部分的回轉速度很低,物料在這里不能充分混合,此外,槳葉與底盤和側壁的間隙較大,即在槳葉接觸不到的地方容易形成不動層,影響混合質量,而且混合時間長時,槳葉易磨損。在這種混合機中,不同粒度的固體粒子比較容易產生滲析分層,即大顆粒有朝物料上部上升的傾向,所以,在使用中,不同粒度原料的加料順序對混合均勻性會有一定影響。

快速逆流圓盤混合機是一種動盤式混合機,最具代表性的是艾立赫混合機,它的特點是混合過程中底盤也作轉動。在混合過程中,它的底盤轉動,工作刮板自轉,轉動方向互為相反,從而加強了物料在混合機中的對流和剪切混合作用,提高了混合效率和混合質量。為了減少死區,采用了行星式的回轉槳葉設計;為了減少配合料中的料團,采用1~2只高速轉子同槳葉一道回轉,以擊碎可能形成的料團。由于物料受底盤和刮板兩者強制推力運動的作用,加上刮板與底盤成傾斜和沿徑向分布的不同,使物料在空間形成了復雜的螺線運動,在重力、剪切力和摩擦力的作用下,促進了原料的混合。由于艾立赫混合機刮板與底盤面及側壁之間間隙小,無死角,不易積料、卸料迅速、刮板采用雙高能轉子,所以混合效率較高,是目前玻璃廠廣泛采用的混合設備。但是在生產維修上,這種混合機比底盤不轉動的混合機要麻煩,尤其是轉動底盤部分的維護較復雜。

2.6.2.3 配合料的輸送

配合料的輸送與儲存,既要保證生產的連續性和均衡性,又要避免配合料的分層、結塊和飛料。

為了避免或減少配合料在輸送過程中的分層和飛料現象,混合機的位置應盡量靠近熔制車間,以減少配合料的輸送距離,同時要盡量減少配合料從混合機中卸料與向窯頭料倉卸料的落差,在輸送過程中,應注意避免振動并選用合適的輸送設備。常見的配合料輸送設備有皮帶機、單元料罐。

皮帶機是目前大中型玻璃廠廣泛使用的一種輸送設備,混合好的配合料可以直接卸到皮帶上送至窯頭料倉。皮帶機運行比較平穩,在運行中沒有大的升降,配合料在輸送設備間的轉移次數少,只要皮帶設計合理(皮帶托輥加密、皮帶上設置刮料板、皮帶接頭黏結而不用卡子、皮帶全密封),注意維護保養(托輥輥軸磨細即更新等),就能防止振動,克服分料、飛料和漏料現象。皮帶機的輸送能力較大,易于控制,可與自動配料系統聯網控制,實現配料、輸送的自動化。

單元料罐主要使用在小型玻璃線上。料罐多采用單軌電動葫蘆完成垂直和水平方向的輸送,不但運行平穩,振動小,分層少,而且還可以作為儲存配合料的容器。單元料罐多為圓形,其容積與混合機相匹配,單元料罐的底部有一個可以啟閉的卸料門,由中心鐵桿的上下移動加以控制,當卸料時,鐵桿在重力作用下下移,卸料門即行打開。單元料罐在卸料時也會產生分層和分料現象,因此,卸料的落差要盡量減小。單元料罐也可以用電瓶車或叉車結合電動葫蘆進行運輸,電瓶車、叉車的道路要平坦,行車要平穩,以減小料罐在車上的振動,防止配合料的分層。

配合料的儲存以保證熔窯的連續生產為前提,在窯頭料倉儲存時間不宜過長,一般不超過4h,以免配合料在儲存過程中水分蒸發過多,產生分層、飛料和結塊現象。

2.6.3 配合料質量檢驗

配合料的質量主要根據其均勻性和化學組成的正確性來評定,以評定在稱料、卸料、傳輸及混合過程中是否出現差錯。

配合料的均勻性是指每車配合料之間化學成分的偏離程度,即將每車配合料的分析結果分別與平均值進行比較,分析結果越接近平均值,其均勻性越好。均勻度是衡量配合料質量的一個主要指標,是表征配合料混合程度的物理量,是配合料制備過程中操作管理的綜合反映。

(1)配合料的質量要求

日常生產中,主要是通過測定配合料的含堿率和含水率來檢查混合機的混合質量。根據每個企業的要求不同,控制的質量指標略有差異。一般配合料中的含堿和含水誤差不應超過下列指標:含堿率目標值±0.5%,含堿合格率≥95%;含水率目標值±0.2%,含水合格率≥95%。

(2)配合料的取樣

接班后,自第三車配合料運行10s開始,在送料皮帶上用取樣鏟或在料罐上用插入式取樣器按一定間隔分上、下、左、右取六個樣,每個試樣取3g作為該車配合料均勻度的測試樣品,連續取三車配合料。

(3)配合料的化學成分分析

配合料均勻度的測定方法很多,有化學分析法、電導法、PNA電極法、比色法、白度法、篩析法、示析法、示蹤法等。

化學分析法即用傳統的酸堿滴定或EDTA來測定配合料中Na2CO3、Na2SO4、CaO、MgO等化學成分在試樣中的百分含量,然后根據這些數據,分析、計算各成分在配合料中的分布情況。

若上述成分全部分析,過程繁雜,時間較長,不適于生產控制。為了快速反映配合料的均勻度,常規情況下僅對配合料中的純堿(Na2CO3)含量進行測定,以此來判定配合料混合是否均勻。通常用滴定法和電導法進行含堿量測定。

滴定法是將在不同點取得的試樣(每個試樣約3g)溶于熱水,過濾,用標準鹽酸溶液滴定(酚酞為指示劑)。把滴定總堿度換算成Na2CO3來表示,將幾個試樣的結果加以比較,如果平均偏差不超過0.5%,則配合料的均勻度合格,或以測定數值的最小值和最大值的比率表示。由于滴定法簡便實用,所以得到了廣泛使用。

電導法是根據配合料中某些電解質(如碳酸鈉、硫酸鈉)在水溶液中能電離導電的特性,用溶液導電能力來反映電解質的量,一般也是在配合料的不同地點取幾個試樣進行對比測定,用偏差表示配合料的均勻度。

配合料均勻度是否合格通常有平均偏差法和比率法兩種判定方法。

① 平均偏差法。先根據測定的幾個含堿量值,求出含堿量的平均值,然后求出平均偏差。通常平均偏差不大于±0.5%認為均勻度合格。

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② 比率法。將測得的含堿量的三個測定值加以比較,求最小值與最大值之比。

比率=S最小/S最大 ×100%

通常比率在95%以上認為均勻度合格。

除了通過測定含堿量來快速檢測配合料的均勻度以外,有的企業為了事故分析的需要還通過測定配合料中的酸不溶物、水不溶物、CaO、MgO、Na2SO4 含量來輔助檢測其均勻性。酸不溶物數據可用來判定硅砂、長石稱量是否有問題,水不溶物數據可用來判斷各種礦物原料稱量是否有問題。由于酸不溶物和水不溶物含量的測定結果存在滯后性,所以僅用作分析配合料存在問題的參考依據。

配合料化學組成的正確性,一般用化學分析的方法進行測定。取一個平均試樣,分析試樣中各組成氧化物的含量,再與設計配方的化學組成進行比較,以確定配合料化學組成的正確性。

配合料組成是否正確也可通過計算來檢驗。

a. 按下式求出理論含堿量:

理論含堿量=Na2CO3含量(kg) /總生料量(kg) ×100%

b. 將含堿量平均值SP 與理論含堿量加以比較,二者之差不應大于±0.5%,當超過這個允許值時,應從稱量、運輸、混合等方面查找原因。

(4)配合料含水率的測定

① 取樣方法

a. 粉料:一般在配料系統開車三批后,用取樣器進行取樣,要求硅砂、長石在喂完料后立即在振動給料機口取樣,其余粉料則在排料時取,取好的樣放入廣口瓶內加蓋,并立即進行水分測定(有在線水分檢測儀的可做抽查測定)。

b. 配合料:采取抽查方式,開車三批后,在混合機下皮帶中部任意抽取兩批樣(兩次取樣時間間隔基本均勻),放入廣口瓶加蓋,測好水分后其余留下備用。

② 測定方法

a. 儀器:SC69-02C型水分快速測定儀。

b. 使用方法

調零:砝碼盤上放10g砝碼,調整指針到“0”刻度,關閉儀器,取下砝碼(注:在連續測試中不得再任意調零)。

稱樣測定:加待測試樣至指針仍在“0”刻度,即稱試樣重10g,取下稱樣盤放入烘箱內,在溫度約200℃左右烘干試樣中全部水分至恒重,然后取出試樣稍冷后置于稱量架上,觀看指針變化,當指針穩定在某一刻度時,其讀數即為試樣水分百分含量。

要求:稱樣必須快速且準確,在200℃,硅砂、長石烘樣時間需15min,其余則需10min以上。

測量完畢,應將被測試樣及砝碼取下,不可留置盤中。

若使用普通烘箱測定配合料含水率,測定的方法是取配合料10g放在稱量瓶中稱量,然后在110℃的烘箱中干燥至恒重,在干燥器中冷卻后,再稱量其質量,兩次之差,即為配合料的含水量,其水分按下式進行計算:

含水率(%) =[(濕重-干重) /濕重]×100%

③ 當原料水分變化超過允許波動范圍時,必須重新取樣進行測定,待確定后方可填寫配料卡,并及時送至配料控制室;當配合料水分超過允許波動范圍時,待二次取樣進行測定確實后通知混合機房適當加減水量。

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