第二章　定量分析基本操作

概要

一、分析天平的使用

天平是一種測量物體質(zhì)量的儀器，其種類甚多。根據(jù)用途不同，可分為標準天平與工作用天平；根據(jù)設(shè)計原理可分為杠桿式天平、扭力天平與電子天平；根據(jù)最大稱量與檢定標尺分度值之比即精度又可分為十級。分析實驗室中應(yīng)用較普遍的是雙盤電光分析天平。

常用分析天平的型號及規(guī)格見表2-1。

分析天平的計量性能主要是靈敏性、穩(wěn)定性、正確性與示值變動性。靈敏性多用靈敏度E與感量（分度值）D表示，二者的關(guān)系為：

使用分析天平進行稱量，稱取固體試樣常采用指定法、直接法與減量法；稱取液體試樣多采用安瓿法、點滴瓶法與注射器法。

二、滴定分析儀器及其基本操作

滴定分析用精密量器主要有滴定管、容量瓶與吸管。滴定管常用的有普通具塞（慣稱酸式）滴定管與無塞（慣稱堿式）滴定管；吸管包括單標線吸管（慣稱移液管）與分度吸管（慣稱吸量管），分度吸管又分為完全流出式（包括有、無等待時間兩種）、不完全流出式與吹出式。滴定管、容量瓶與吸管的正確使用是滴定分析的最重要的基本操作。

滴定管是可以放出不固定量液體的量出式量器，主要用于準確測量滴定時標準滴定溶液的流出體積，常用滴定管規(guī)格見表2-2。

容量瓶是用來配制準確濃度的溶液或準確地稀釋溶液的精密量器，常用容量瓶的規(guī)格見表2-3。

吸管是用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。單標線吸管（慣稱移液管）和分度吸管（慣稱吸量管）的規(guī)格分別見表2-4、表2-5。

定量分析所用量器的精度必須能滿足實驗準確度的要求。因此，高精確度定量分析所用量器，長期使用過的量器，尤其是對量器的質(zhì)量有懷疑時，必須要進行校準。校準的方法有絕對校準法（稱量法）和相對校準法（容量比較法）。絕對校準法校準采用的計算公式為：

滴定分析所用量器的標稱容量都是以20℃為標準溫度的，溶液的配制與使用溫度不一致時，還需依據(jù)附錄七對溶液的體積進行校準。

三、稱量分析儀器及其基本操作

稱量分析的基本操作主要是試樣的溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥及灼燒與恒重。沉淀過濾常采用定量濾紙與長頸漏斗和微孔玻璃坩堝（或漏斗）。A等定性、定量濾紙的主要規(guī)格、性能見表2-6；微孔玻璃濾器的牌號與分級見表2-7。

①過濾速度是指把濾紙折成60°角的圓錐形，將濾紙完全浸濕，取15mL水進行過濾，開始濾出的3mL不計時，然后用秒表計量濾出6mL水所需要的時間。
　　②定量是指規(guī)定面積內(nèi)濾紙的質(zhì)量，這是造紙工業(yè)術(shù)語。
　　③1mmH2O=9.806375Pa。