第三章　化學實驗基本操作

第一節(jié)　玻璃儀器的洗滌與干燥

一、玻璃儀器的洗滌

化學實驗中使用的玻璃儀器必須清潔、干燥（根據實驗具體情況而定），否則會影響實驗結果的準確性。

清洗玻璃儀器的方法很多，主要根據實驗的要求、污物的性質和沾污的程度來選用不同的方法。附著在儀器上的污物一般分為三類：塵土和其他不溶性物質，可溶性物質，油污和其他有機物質。針對這些情況可分別用下列方法清洗。

1.自來水刷洗

一般可溶性物質、塵土和其他不溶性物質可采用這種方法清洗，但對于油污和其他有機物質就很難洗去。

2.去污粉或合成洗滌劑刷洗

先用自來水將儀器潤濕，然后用試管刷蘸上去污粉或合成洗滌劑，刷洗潤濕的器壁，直至玻璃表面的污物除去為止，最后再用自來水清洗干凈。如果油污和有機物質用此法仍洗不干凈，可用熱的堿液清洗。

3.復雜情況的清洗

若用以上常規(guī)方法仍清洗不干凈，可視污物的性質采用適當的方法清洗。

（1）黏附的固體殘留物可用不銹鋼勺刮掉。

（2）酸性殘留物可用5%～10%碳酸鈉溶液中和洗滌。

（3）堿性殘留物可用5%～10%鹽酸溶液洗滌。

（4）氧化物可用還原性溶液洗滌，如二氧化錳褐色斑跡，可用1%～5%草酸溶液洗滌。

（5）有機殘留物可根據“相似相溶”原則，選擇適當的有機溶劑進行清洗。另外，使用過的有機溶劑必須進行回收處理，以免污染環(huán)境。

4.鉻酸洗液清洗

在進行精確的定量實驗時，對儀器的洗凈程度要求很高，所用儀器形狀也比較特殊。例如，口徑較小、管細的儀器不易刷洗，這時需要用洗液清洗。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液（50g粗重鉻酸鉀加到1L濃H2SO4中加熱溶解而得）。洗液具有很強的氧化性、強酸性，能將儀器清洗干凈。

清洗方法：往儀器內小心加入少量洗液，然后將儀器傾斜，慢慢轉動，使儀器內壁全部為洗液所潤濕。再小心轉動儀器，使洗液在儀器內壁多流動幾次，將洗液倒回原來的容器中，最后用自來水洗去殘留的洗液。

使用鉻酸洗液進行洗滌時應注意以下方面。

（1）被清洗的器皿不宜有水，以免稀釋而失效。

（2）洗液具有很強的腐蝕性，會灼傷皮膚和損壞衣服，使用時要特別小心，尤其不要濺到眼睛內。使用時最好戴橡膠手套和防護眼鏡，萬一不慎將洗液濺到皮膚或衣服上，要立即用大量水沖洗。

（3）洗液為深棕色，某些還原性污物能使洗液中Cr（Ⅵ）還原為綠色的Cr（Ⅲ）。所以已變成綠色的洗液因失效就不能使用了，未變色的洗液倒回原瓶可繼續(xù)使用。

（4）用洗液洗滌儀器應遵守少量多次的原則，這樣既節(jié)約又可提高洗滌效率。

（5）用洗液洗滌后的儀器，應先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗2～3次。洗凈的儀器倒置使器壁上留有均勻的水膜，水在器壁上會無阻力的流動。

對于比較精密的儀器如容量瓶、移液管、滴定管等不宜用堿液、去污粉洗，也不能用毛刷洗。

5.特殊污物的洗滌方法

對于某些污物，用通常的方法不能洗滌除去，則可通過化學反應將黏附在器壁上的物質轉化為水溶性物質。

（1）鐵鹽引起的黃色污物加入稀鹽酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去。

（2）接觸、盛放高錳酸鉀后的容器可用草酸溶液淌洗（沾在手上的高錳酸鉀也可同樣清洗）。

（3）沾在器壁上的二氧化錳可用濃鹽酸處理，使之溶解。

（4）沾有碘時，可用碘化鉀溶液浸泡片刻，或加入稀的氫氧化鈉溶液溫熱之，用硫代硫酸鈉溶液也可除去。

（5）銀鏡反應后黏附的銀或有銅附著時，可加入稀硝酸，必要時可稍微加熱，以促進溶解。

二、玻璃儀器的干燥

實驗室使用的儀器除了要求洗凈外，還要根據實驗具體情況對儀器進行干燥，不附有水膜。玻璃儀器常用的干燥方法如下。

1.晾干

將洗凈的儀器倒置在實驗柜內或儀器晾曬架上，讓水分自然揮發(fā)而干燥，但這種方法的缺點是耗時長，如果是不急用儀器的干燥可采用此法。

2.烘干

將洗凈的儀器盡量倒干水后放進烘箱內加熱烘干，溫度一般控制在105℃左右（如果剛用乙醇或丙酮淋洗過的儀器，不能放進烘箱中，以免發(fā)生爆炸）。儀器放進烘箱時應該將口朝下，并在烘箱的最下層放一瓷盤，承接從儀器上滴下的水，以免水滴在電熱絲上造成電熱絲受損。木塞或橡皮塞不能與儀器一同放在烘箱里干燥，玻璃塞雖然可以同時干燥，但也應該從儀器上取下，以免烘干后卡住，拿不下來。

3.烤干

燒杯、蒸發(fā)皿等可放在石棉網上，用小火烤干。試管可用試管夾夾住后，在火焰上來回移動，直至烤干，但試管口必須低于管底，以免水珠倒流到受熱部位，引起試管炸裂，待烤到不見水珠后，將管口朝上趕盡水汽。

4.有機溶劑干燥

加一些易揮發(fā)的有機溶劑（常用乙醇和丙酮）于干凈的儀器中，將儀器淋洗一下，然后將淋洗液倒出，用吹風機按冷風→熱風→冷風的順序吹干或直接放在氣流干燥器中進行干燥。