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八、滴定分析基本操作

(一)吸量管和移液管的使用

①使用前將吸量管或移液管依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌干凈。用濾紙將管下端內(nèi)外的水吸凈,然后用少量被移取液洗滌3次,以保證被吸溶液濃度不變。

②用移液管吸取溶液時(shí),左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上地方,將移液管尖端插入待取液中,吸至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,取出移液管,微微放松食指并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使移液管垂直,使液面緩緩下降至標(biāo)線相切時(shí),立刻按緊食指,將接受溶液的容器傾斜45°角,管尖靠在接收器內(nèi)壁上,等溶液全部流出后,稍等10~15s,取出移液管。注意不能將留在管口的少量液體吹出,因?yàn)橐埔汗苄U龝r(shí)不包括此部分殘留液(如圖1-20、圖1-21所示)。

圖1-20 移液管吸取溶液

圖1-21 從移液管中放出溶液

③吸量管吸取溶液的方法與移液管相似,不同之處在于吸量管能吸取不同體積的液體。用吸量管取溶液時(shí),一般使液面從某一分刻度(一般最高線)落到另一分刻度,使兩分刻度之間的體積恰好等于所需體積。

在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到口底部者,使用時(shí)末端一滴溶液要吹出,其體積才符合刻度標(biāo)示的數(shù)值。另外,刻度有自上而下排列和自下而上排列兩種情況,讀取刻度時(shí)要十分注意。

④使用完畢,應(yīng)將吸管洗凈,放在管架上晾干,切勿烘烤。

(二)容量瓶的使用

①使用前檢查是否漏水。方法是:注入自來(lái)水至容量瓶標(biāo)線附近,蓋好瓶塞,左手食指按住瓶塞,右手拿住瓶底將瓶倒立,觀察瓶塞周圍是否有水滲出。若不漏水,旋轉(zhuǎn)瓶塞180°,再倒置一次,符合要求后再洗滌至不掛水珠,方可使用(圖1-22)。

圖1-22 檢查容量瓶的方法

②用固體配制準(zhǔn)確濃度的溶液。將準(zhǔn)確稱量的固體在燒杯中溶解(若溶解熱較大需冷卻)再轉(zhuǎn)移到容量瓶中,操作方法見(jiàn)圖1-23。然后用少量蒸餾水洗滌燒杯3~5次,洗滌液合并于容量瓶中,以確保溶質(zhì)的定量轉(zhuǎn)移。向容量瓶中加蒸餾水至2/3體積時(shí),搖動(dòng)容量瓶使之初步混勻(注意不能倒立),當(dāng)加水接近標(biāo)線時(shí),可用滴管或洗瓶緩緩滴至溶液彎月面最低處恰好與標(biāo)線相切。蓋緊瓶塞,上下倒轉(zhuǎn)容量瓶多次,使溶液充分混勻。

圖1-23 溶液轉(zhuǎn)入容量瓶的操作

③溶液配好后,應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,容量瓶一般不作試劑瓶用。試劑瓶要先用少量配好的溶液沖洗2~3次,然后全部轉(zhuǎn)入試劑瓶中。

④容量瓶用完后,洗凈、晾干。在瓶口與玻璃塞之間墊以紙條,以防下次使用時(shí)塞子打不開。容量瓶不可用任何方式加熱或烘烤。

(三)滴定管的使用

1.洗滌

一般用自來(lái)水沖洗后再用蒸餾水洗滌2~3次即可。若內(nèi)壁掛有水珠可用洗液浸潤(rùn)后再?zèng)_洗。應(yīng)注意的是,堿式滴定管的橡皮管不能接觸洗液,可將橡皮管取下,在NaOH乙醇溶液中浸泡。

2.檢漏

在滴定管(圖1-24)中裝蒸餾水至零刻度,直立放置2min,觀察液面是否下降。堿式滴定管應(yīng)檢查玻璃珠和橡皮管能否靈活控制溶液滴出。若漏水,更換橡皮管或玻璃珠。酸式滴定管檢查活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活,有無(wú)水滲出。如無(wú)漏水,旋轉(zhuǎn)活塞180°,再觀察一次。若漏水需將活塞涂以凡士林。

圖1-24 滴定管

(a)酸式滴定管;(b)、(c)堿式滴定管

涂凡士林方法:取出活塞用吸水紙擦干活塞和活塞槽,蘸取少量凡士林涂一薄層于活塞的粗端和活塞槽的細(xì)端內(nèi)壁里(如圖1-25所示)。操作中應(yīng)注意勿將凡士林堵塞活塞孔。若凡士林堵住管尖,可將管尖插入四氯化碳中,使凡士林溶解。

圖1-25 活塞涂凡士林方法

3.裝液

洗凈的滴定管,先用待盛的滴定劑潤(rùn)洗3次,每次少量,同時(shí)讓潤(rùn)洗液通過(guò)下端活塞口流出,以保證裝入滴定管的滴定劑濃度不變。裝入滴定劑至零刻度以上,此時(shí)滴定管下端常有氣泡存在,需排出。可將酸式滴定管直立,迅速打開活塞,讓溶液沖下即可排出氣泡。堿式滴定管則用左手持乳膠管向上彎曲45°,用左手拇指和食指擠推稍高于玻璃珠所在處,使溶液從管尖噴出而帶出氣泡,仍一邊擠推乳膠管,一邊把乳膠管放直,再松開手指,否則末端仍會(huì)有氣泡,如圖1-26所示,調(diào)節(jié)管內(nèi)液面在“0.00”刻度附近,備用。

圖1-26 堿式滴定管排出氣泡

4.滴定

滴定最好在錐形瓶或碘量瓶中進(jìn)行,必要時(shí)可在燒杯中進(jìn)行。滴定時(shí)將滴定管固定在滴定管架上。右手持錐形瓶,左手控制滴定管中液體的流速。酸式滴定管操作方法見(jiàn)圖1-27。左手拇指在管前面,食指和中指在管后面,三個(gè)手指拿住活塞柄,手指稍微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞,注意手心空握,不能觸及活塞,以免活塞松動(dòng)或頂出。右手前三指拿住錐形瓶的頸部,讓滴定管下端伸入瓶口約1cm處(如圖1-28所示),邊滴邊搖,向同一方向做圓周運(yùn)動(dòng)。注意不要使瓶口碰撞滴定管。滴定速度一般可控制在每秒3~4滴,接近終點(diǎn)時(shí),瓶中溶液局部變色,搖動(dòng)后顏色消失,此時(shí)應(yīng)改為加一滴搖一搖,待需搖2~3次后顏色才能消失時(shí),即終點(diǎn)臨近,可用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,若仍未呈現(xiàn)終點(diǎn)顏色,可控制活塞,使其流出半滴,即懸而不落,再用洗瓶排出少量蒸餾水將液滴沖下,直到出現(xiàn)終點(diǎn)顏色。為了便于觀察終點(diǎn)顏色變化,可在錐形瓶下面襯一白紙或白瓷板。

圖1-27 左手轉(zhuǎn)動(dòng)活塞方法

圖1-28 酸式滴定管操作

使用堿式滴定管時(shí),用左手拇指和食指捏住玻璃珠側(cè)上方,小指和無(wú)名指控制玻璃尖嘴,如圖1-29所示,捏擠橡皮管,使橡皮管與玻璃珠之間形成縫隙,溶液即流出。通過(guò)捏力的大小,調(diào)節(jié)流量,但不宜用力過(guò)猛致使玻璃珠在橡皮管內(nèi)上下移動(dòng),以免松開時(shí)進(jìn)入空氣。

圖1-29 堿式滴定管操作

5.讀數(shù)

讀數(shù)不準(zhǔn)確是滴定誤差的主要來(lái)源之一。由于溶液的表面張力,滴定管內(nèi)的液面呈彎月形。無(wú)色水溶液彎月面清晰,應(yīng)讀彎月面下緣的最低點(diǎn),且視線應(yīng)與之平行。有色溶液應(yīng)讀取彎月面上緣。在同一次滴定中,初讀與終讀應(yīng)使用同一種讀數(shù)方法。

讀數(shù)時(shí),滴定管應(yīng)垂直懸空,注入或流出溶液后,需靜置1~2min,再讀數(shù)。為使讀數(shù)準(zhǔn)確,可用一黑或白紙襯在滴定管后面。若使用白底藍(lán)線滴定管應(yīng)讀取彎月面與藍(lán)色尖端的交點(diǎn)。

滴定時(shí),最好是每次均從“0.00”開始,或接近零的任一刻度開始,以消除因滴定管刻度不均帶來(lái)的誤差。實(shí)驗(yàn)完畢,棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液,沖洗滴定管,酸式滴定管在活塞槽與活塞之間墊以紙條,然后將滴定管倒置于滴定管架上。

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