八、滴定分析基本操作

（一）吸量管和移液管的使用

①使用前將吸量管或移液管依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌干凈。用濾紙將管下端內(nèi)外的水吸凈，然后用少量被移取液洗滌3次，以保證被吸溶液濃度不變。

②用移液管吸取溶液時(shí)，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上地方，將移液管尖端插入待取液中，吸至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，取出移液管，微微放松食指并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使移液管垂直，使液面緩緩下降至標(biāo)線相切時(shí)，立刻按緊食指，將接受溶液的容器傾斜45°角，管尖靠在接收器內(nèi)壁上，等溶液全部流出后，稍等10～15s，取出移液管。注意不能將留在管口的少量液體吹出，因?yàn)橐埔汗苄Ｕ龝r(shí)不包括此部分殘留液（如圖1-20、圖1-21所示）。

③吸量管吸取溶液的方法與移液管相似，不同之處在于吸量管能吸取不同體積的液體。用吸量管取溶液時(shí)，一般使液面從某一分刻度（一般最高線）落到另一分刻度，使兩分刻度之間的體積恰好等于所需體積。

在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到口底部者，使用時(shí)末端一滴溶液要吹出，其體積才符合刻度標(biāo)示的數(shù)值。另外，刻度有自上而下排列和自下而上排列兩種情況，讀取刻度時(shí)要十分注意。

④使用完畢，應(yīng)將吸管洗凈，放在管架上晾干，切勿烘烤。

（二）容量瓶的使用

①使用前檢查是否漏水。方法是：注入自來(lái)水至容量瓶標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，左手食指按住瓶塞，右手拿住瓶底將瓶倒立，觀察瓶塞周圍是否有水滲出。若不漏水，旋轉(zhuǎn)瓶塞180°，再倒置一次，符合要求后再洗滌至不掛水珠，方可使用（圖1-22）。

②用固體配制準(zhǔn)確濃度的溶液。將準(zhǔn)確稱量的固體在燒杯中溶解（若溶解熱較大需冷卻）再轉(zhuǎn)移到容量瓶中，操作方法見(jiàn)圖1-23。然后用少量蒸餾水洗滌燒杯3～5次，洗滌液合并于容量瓶中，以確保溶質(zhì)的定量轉(zhuǎn)移。向容量瓶中加蒸餾水至2/3體積時(shí)，搖動(dòng)容量瓶使之初步混勻（注意不能倒立），當(dāng)加水接近標(biāo)線時(shí)，可用滴管或洗瓶緩緩滴至溶液彎月面最低處恰好與標(biāo)線相切。蓋緊瓶塞，上下倒轉(zhuǎn)容量瓶多次，使溶液充分混勻。

③溶液配好后，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，容量瓶一般不作試劑瓶用。試劑瓶要先用少量配好的溶液沖洗2～3次，然后全部轉(zhuǎn)入試劑瓶中。

④容量瓶用完后，洗凈、晾干。在瓶口與玻璃塞之間墊以紙條，以防下次使用時(shí)塞子打不開。容量瓶不可用任何方式加熱或烘烤。

（三）滴定管的使用

1.洗滌

一般用自來(lái)水沖洗后再用蒸餾水洗滌2～3次即可。若內(nèi)壁掛有水珠可用洗液浸潤(rùn)后再?zèng)_洗。應(yīng)注意的是，堿式滴定管的橡皮管不能接觸洗液，可將橡皮管取下，在NaOH乙醇溶液中浸泡。

2.檢漏

在滴定管（圖1-24）中裝蒸餾水至零刻度，直立放置2min，觀察液面是否下降。堿式滴定管應(yīng)檢查玻璃珠和橡皮管能否靈活控制溶液滴出。若漏水，更換橡皮管或玻璃珠。酸式滴定管檢查活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，有無(wú)水滲出。如無(wú)漏水，旋轉(zhuǎn)活塞180°，再觀察一次。若漏水需將活塞涂以凡士林。

涂凡士林方法：取出活塞用吸水紙擦干活塞和活塞槽，蘸取少量凡士林涂一薄層于活塞的粗端和活塞槽的細(xì)端內(nèi)壁里（如圖1-25所示）。操作中應(yīng)注意勿將凡士林堵塞活塞孔。若凡士林堵住管尖，可將管尖插入四氯化碳中，使凡士林溶解。

3.裝液

洗凈的滴定管，先用待盛的滴定劑潤(rùn)洗3次，每次少量，同時(shí)讓潤(rùn)洗液通過(guò)下端活塞口流出，以保證裝入滴定管的滴定劑濃度不變。裝入滴定劑至零刻度以上，此時(shí)滴定管下端常有氣泡存在，需排出。可將酸式滴定管直立，迅速打開活塞，讓溶液沖下即可排出氣泡。堿式滴定管則用左手持乳膠管向上彎曲45°，用左手拇指和食指擠推稍高于玻璃珠所在處，使溶液從管尖噴出而帶出氣泡，仍一邊擠推乳膠管，一邊把乳膠管放直，再松開手指，否則末端仍會(huì)有氣泡，如圖1-26所示，調(diào)節(jié)管內(nèi)液面在“0.00”刻度附近，備用。

4.滴定

滴定最好在錐形瓶或碘量瓶中進(jìn)行，必要時(shí)可在燒杯中進(jìn)行。滴定時(shí)將滴定管固定在滴定管架上。右手持錐形瓶，左手控制滴定管中液體的流速。酸式滴定管操作方法見(jiàn)圖1-27。左手拇指在管前面，食指和中指在管后面，三個(gè)手指拿住活塞柄，手指稍微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，注意手心空握，不能觸及活塞，以免活塞松動(dòng)或頂出。右手前三指拿住錐形瓶的頸部，讓滴定管下端伸入瓶口約1cm處（如圖1-28所示），邊滴邊搖，向同一方向做圓周運(yùn)動(dòng)。注意不要使瓶口碰撞滴定管。滴定速度一般可控制在每秒3～4滴，接近終點(diǎn)時(shí)，瓶中溶液局部變色，搖動(dòng)后顏色消失，此時(shí)應(yīng)改為加一滴搖一搖，待需搖2～3次后顏色才能消失時(shí)，即終點(diǎn)臨近，可用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，若仍未呈現(xiàn)終點(diǎn)顏色，可控制活塞，使其流出半滴，即懸而不落，再用洗瓶排出少量蒸餾水將液滴沖下，直到出現(xiàn)終點(diǎn)顏色。為了便于觀察終點(diǎn)顏色變化，可在錐形瓶下面襯一白紙或白瓷板。

使用堿式滴定管時(shí)，用左手拇指和食指捏住玻璃珠側(cè)上方，小指和無(wú)名指控制玻璃尖嘴，如圖1-29所示，捏擠橡皮管，使橡皮管與玻璃珠之間形成縫隙，溶液即流出。通過(guò)捏力的大小，調(diào)節(jié)流量，但不宜用力過(guò)猛致使玻璃珠在橡皮管內(nèi)上下移動(dòng)，以免松開時(shí)進(jìn)入空氣。

5.讀數(shù)

讀數(shù)不準(zhǔn)確是滴定誤差的主要來(lái)源之一。由于溶液的表面張力，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形。無(wú)色水溶液彎月面清晰，應(yīng)讀彎月面下緣的最低點(diǎn)，且視線應(yīng)與之平行。有色溶液應(yīng)讀取彎月面上緣。在同一次滴定中，初讀與終讀應(yīng)使用同一種讀數(shù)方法。

讀數(shù)時(shí)，滴定管應(yīng)垂直懸空，注入或流出溶液后，需靜置1～2min，再讀數(shù)。為使讀數(shù)準(zhǔn)確，可用一黑或白紙襯在滴定管后面。若使用白底藍(lán)線滴定管應(yīng)讀取彎月面與藍(lán)色尖端的交點(diǎn)。

滴定時(shí)，最好是每次均從“0.00”開始，或接近零的任一刻度開始，以消除因滴定管刻度不均帶來(lái)的誤差。實(shí)驗(yàn)完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，沖洗滴定管，酸式滴定管在活塞槽與活塞之間墊以紙條，然后將滴定管倒置于滴定管架上。