官术网_书友最值得收藏!

  • 無機化學實驗
  • 張倩 孫紅 王騰 崔建華
  • 2398字
  • 2020-02-26 13:56:33

八、滴定分析基本操作

(一)吸量管和移液管的使用

①使用前將吸量管或移液管依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌干凈。用濾紙將管下端內外的水吸凈,然后用少量被移取液洗滌3次,以保證被吸溶液濃度不變。

②用移液管吸取溶液時,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管頸標線以上地方,將移液管尖端插入待取液中,吸至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,取出移液管,微微放松食指并輕輕轉動移液管,使移液管垂直,使液面緩緩下降至標線相切時,立刻按緊食指,將接受溶液的容器傾斜45°角,管尖靠在接收器內壁上,等溶液全部流出后,稍等10~15s,取出移液管。注意不能將留在管口的少量液體吹出,因為移液管校正時不包括此部分殘留液(如圖1-20、圖1-21所示)。

圖1-20 移液管吸取溶液

圖1-21 從移液管中放出溶液

③吸量管吸取溶液的方法與移液管相似,不同之處在于吸量管能吸取不同體積的液體。用吸量管取溶液時,一般使液面從某一分刻度(一般最高線)落到另一分刻度,使兩分刻度之間的體積恰好等于所需體積。

在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到口底部者,使用時末端一滴溶液要吹出,其體積才符合刻度標示的數值。另外,刻度有自上而下排列和自下而上排列兩種情況,讀取刻度時要十分注意。

④使用完畢,應將吸管洗凈,放在管架上晾干,切勿烘烤。

(二)容量瓶的使用

①使用前檢查是否漏水。方法是:注入自來水至容量瓶標線附近,蓋好瓶塞,左手食指按住瓶塞,右手拿住瓶底將瓶倒立,觀察瓶塞周圍是否有水滲出。若不漏水,旋轉瓶塞180°,再倒置一次,符合要求后再洗滌至不掛水珠,方可使用(圖1-22)。

圖1-22 檢查容量瓶的方法

②用固體配制準確濃度的溶液。將準確稱量的固體在燒杯中溶解(若溶解熱較大需冷卻)再轉移到容量瓶中,操作方法見圖1-23。然后用少量蒸餾水洗滌燒杯3~5次,洗滌液合并于容量瓶中,以確保溶質的定量轉移。向容量瓶中加蒸餾水至2/3體積時,搖動容量瓶使之初步混勻(注意不能倒立),當加水接近標線時,可用滴管或洗瓶緩緩滴至溶液彎月面最低處恰好與標線相切。蓋緊瓶塞,上下倒轉容量瓶多次,使溶液充分混勻。

圖1-23 溶液轉入容量瓶的操作

③溶液配好后,應轉移到試劑瓶中,容量瓶一般不作試劑瓶用。試劑瓶要先用少量配好的溶液沖洗2~3次,然后全部轉入試劑瓶中。

④容量瓶用完后,洗凈、晾干。在瓶口與玻璃塞之間墊以紙條,以防下次使用時塞子打不開。容量瓶不可用任何方式加熱或烘烤。

(三)滴定管的使用

1.洗滌

一般用自來水沖洗后再用蒸餾水洗滌2~3次即可。若內壁掛有水珠可用洗液浸潤后再沖洗。應注意的是,堿式滴定管的橡皮管不能接觸洗液,可將橡皮管取下,在NaOH乙醇溶液中浸泡。

2.檢漏

在滴定管(圖1-24)中裝蒸餾水至零刻度,直立放置2min,觀察液面是否下降。堿式滴定管應檢查玻璃珠和橡皮管能否靈活控制溶液滴出。若漏水,更換橡皮管或玻璃珠。酸式滴定管檢查活塞轉動是否靈活,有無水滲出。如無漏水,旋轉活塞180°,再觀察一次。若漏水需將活塞涂以凡士林。

圖1-24 滴定管

(a)酸式滴定管;(b)、(c)堿式滴定管

涂凡士林方法:取出活塞用吸水紙擦干活塞和活塞槽,蘸取少量凡士林涂一薄層于活塞的粗端和活塞槽的細端內壁里(如圖1-25所示)。操作中應注意勿將凡士林堵塞活塞孔。若凡士林堵住管尖,可將管尖插入四氯化碳中,使凡士林溶解。

圖1-25 活塞涂凡士林方法

3.裝液

洗凈的滴定管,先用待盛的滴定劑潤洗3次,每次少量,同時讓潤洗液通過下端活塞口流出,以保證裝入滴定管的滴定劑濃度不變。裝入滴定劑至零刻度以上,此時滴定管下端常有氣泡存在,需排出。可將酸式滴定管直立,迅速打開活塞,讓溶液沖下即可排出氣泡。堿式滴定管則用左手持乳膠管向上彎曲45°,用左手拇指和食指擠推稍高于玻璃珠所在處,使溶液從管尖噴出而帶出氣泡,仍一邊擠推乳膠管,一邊把乳膠管放直,再松開手指,否則末端仍會有氣泡,如圖1-26所示,調節管內液面在“0.00”刻度附近,備用。

圖1-26 堿式滴定管排出氣泡

4.滴定

滴定最好在錐形瓶或碘量瓶中進行,必要時可在燒杯中進行。滴定時將滴定管固定在滴定管架上。右手持錐形瓶,左手控制滴定管中液體的流速。酸式滴定管操作方法見圖1-27。左手拇指在管前面,食指和中指在管后面,三個手指拿住活塞柄,手指稍微彎曲,輕輕向內扣住活塞,注意手心空握,不能觸及活塞,以免活塞松動或頂出。右手前三指拿住錐形瓶的頸部,讓滴定管下端伸入瓶口約1cm處(如圖1-28所示),邊滴邊搖,向同一方向做圓周運動。注意不要使瓶口碰撞滴定管。滴定速度一般可控制在每秒3~4滴,接近終點時,瓶中溶液局部變色,搖動后顏色消失,此時應改為加一滴搖一搖,待需搖2~3次后顏色才能消失時,即終點臨近,可用洗瓶沖洗錐形瓶內壁,若仍未呈現終點顏色,可控制活塞,使其流出半滴,即懸而不落,再用洗瓶排出少量蒸餾水將液滴沖下,直到出現終點顏色。為了便于觀察終點顏色變化,可在錐形瓶下面襯一白紙或白瓷板。

圖1-27 左手轉動活塞方法

圖1-28 酸式滴定管操作

使用堿式滴定管時,用左手拇指和食指捏住玻璃珠側上方,小指和無名指控制玻璃尖嘴,如圖1-29所示,捏擠橡皮管,使橡皮管與玻璃珠之間形成縫隙,溶液即流出。通過捏力的大小,調節流量,但不宜用力過猛致使玻璃珠在橡皮管內上下移動,以免松開時進入空氣。

圖1-29 堿式滴定管操作

5.讀數

讀數不準確是滴定誤差的主要來源之一。由于溶液的表面張力,滴定管內的液面呈彎月形。無色水溶液彎月面清晰,應讀彎月面下緣的最低點,且視線應與之平行。有色溶液應讀取彎月面上緣。在同一次滴定中,初讀與終讀應使用同一種讀數方法。

讀數時,滴定管應垂直懸空,注入或流出溶液后,需靜置1~2min,再讀數。為使讀數準確,可用一黑或白紙襯在滴定管后面。若使用白底藍線滴定管應讀取彎月面與藍色尖端的交點。

滴定時,最好是每次均從“0.00”開始,或接近零的任一刻度開始,以消除因滴定管刻度不均帶來的誤差。實驗完畢,棄去滴定管內剩余的溶液,沖洗滴定管,酸式滴定管在活塞槽與活塞之間墊以紙條,然后將滴定管倒置于滴定管架上。

主站蜘蛛池模板: 巢湖市| 淮安市| 屏南县| 富阳市| 巴彦淖尔市| 阳信县| 论坛| 宽城| 安丘市| 仲巴县| 会泽县| 奉贤区| 墨竹工卡县| 新密市| 浦东新区| 新邵县| 鄂伦春自治旗| 闽侯县| 余庆县| 满洲里市| 罗田县| 南岸区| 塔河县| 宁武县| 大埔区| 铁力市| 赤壁市| 双江| 合川市| 富民县| 饶平县| 商都县| 台州市| 堆龙德庆县| 南宁市| 黔西县| 利津县| 文昌市| 孝昌县| 托克托县| 许昌县|