六、礦物晶須

123.什么是晶須？

晶須是指具有均一橫截面、完整外形、完善內(nèi)部結(jié)構(gòu)、長徑比達(dá)到5～1000甚至更高的纖維狀單晶體。晶須的長度一般為10～1000μm，晶須的直徑一般在0.01～10μm之間，最典型晶須的直徑在1μm左右。晶須材料優(yōu)越的性能展示了其巨大的應(yīng)用潛力，世界各國都對(duì)晶須的研究和開發(fā)給予了高度重視，并開發(fā)出了多種礦物晶須產(chǎn)品。

124.什么是硫酸鈣晶須？

硫酸鈣晶須是無水硫酸鈣的纖維狀單晶體，其平均長徑比一般為50～80。硫酸鈣晶須是以二水硫酸鈣為原料所合成的半水、無水硫酸鈣纖維狀單晶體。半水硫酸鈣晶須的穩(wěn)定性較差，一般情況下，如無特指，硫酸鈣晶須系指無水硫酸鈣晶須。硫酸鈣晶須與其他晶須相比，具有耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、韌性好、強(qiáng)度高、易進(jìn)行表面處理、與聚合物的親和能力強(qiáng)、毒性低等優(yōu)點(diǎn)，而且價(jià)格在晶須中最低。

硫酸鈣晶須用途非常廣泛，可用于增強(qiáng)PP、PA、ABS、PBT、PET、聚氨酯、硅橡膠和氟橡膠等橡塑產(chǎn)品，增強(qiáng)制品可廣泛應(yīng)用電子、電氣、電器、機(jī)械、汽車、化工裝置的零部件，提高其相關(guān)性能。

125.硫酸鈣晶須如何制備？

硫酸鈣晶須是一種分散良好、結(jié)構(gòu)均勻、尺寸穩(wěn)定的纖維狀物質(zhì)，其制備方法通常有水熱法、常壓酸化法、以鹵渣為原料制備硫酸鈣晶須等方法。

（1）水熱法　水熱法是將石膏和水的懸浮液在密閉反應(yīng)釜中不斷攪拌、加熱到一定的溫度，達(dá)到一定壓力后而生成硫酸鈣晶須。此反應(yīng)過程實(shí)質(zhì)上是顆粒狀石膏向纖維狀半水石膏的轉(zhuǎn)化過程。

東北大學(xué)采用水熱法制備硫酸鈣晶須的工藝流程如圖3-16所示。石膏原料與水配制成一定濃度的懸浮液，然后在反應(yīng)釜中加熱到一定溫度、壓力后形成硫酸鈣晶須，對(duì)所得的晶須進(jìn)行脫水干燥、穩(wěn)定化處理后得到最終產(chǎn)品。

（2）常壓酸化法　常壓酸化法是指在一定溫度下，高濃度二水硫酸鈣在酸性溶液中，轉(zhuǎn)變成針狀或纖維狀半水硫酸鈣晶須。與水熱法相比，該法在常壓下進(jìn)行，生產(chǎn)成本低，但環(huán)境污染較重。

（3）以鹵渣為原料制備硫酸鈣晶須　我國是以海水為原料生產(chǎn)食鹽的大國，有大量的食鹽副產(chǎn)品——鹵水產(chǎn)生。鹵水中除含有大量Na+、Cl-外，還有相當(dāng)數(shù)量的Mg2+、Ca2+、K+、、Br-等離子和其他稀有元素，極有應(yīng)用價(jià)值。以海鹽鹵水經(jīng)石灰乳處理后的鹵渣為原料制備硫酸鈣晶須，為探索鹵水、鹵渣綜合利用途徑奠定了基礎(chǔ)。

以鹵渣為原料制備硫酸鈣晶須的工藝流程如圖3-17所示。該方法實(shí)質(zhì)也是常壓酸化法。

126.什么是碳酸鈣晶須？

碳酸鈣晶須化學(xué)式為CaCO3，外觀為白色粉末，顯微鏡下呈針狀或纖維狀單晶體，直徑為0.5～1.0μm，長度為20～30μm，密度為2.86g/cm3。碳酸鈣晶須是以石灰石為原料合成的一種新型晶須材料。碳酸鈣晶體結(jié)構(gòu)有方解石型、文石型和球霰石型三種，碳酸鈣晶須屬于文石型結(jié)構(gòu)。碳酸鈣晶須用途非常廣泛，在塑料行業(yè)、摩擦材料、造紙行業(yè)等其他行業(yè)均有應(yīng)用，是一種應(yīng)用前景好、市場前景廣闊的新型材料。

127.碳酸鈣晶須如何制備？

碳酸鈣晶須的制備方法主要有如下三種。

（1）用可溶性Ca2+鹽與鹽制備　用0.1mol/L的Ca（NO3）2與0.1mol/L的K2CO3混合，控制溫度在90℃，反應(yīng)一段時(shí)間后，可制備長約15μm、直徑約1μm的碳酸鈣晶須。若降低反應(yīng)物濃度，則晶須長度有所增加，但伴隨有邊長約1μm的方解石型結(jié)構(gòu)的立方體碳酸鈣生成。

高聚物作為反應(yīng)介質(zhì)對(duì)碳酸鈣晶須的長徑比有較大影響。如在聚乙二醇水溶液中，分別加入等物質(zhì)的量的粉末狀無水碳酸鈉和氯化鈣，在30℃恒溫結(jié)晶化15天，可得到長度為60～150μm、直徑為3～10μm的碳酸鈣晶須。

（2）用Ca（HCO3）2制備　將純度為97.5％的石灰石粉末分散于2℃的水中，通入CO2氣體，先制成Ca（HCO3）2水溶液，然后通過控制Ca（HCO3）2溶液的加熱溫度、升溫速度、攪拌速度等，可結(jié)晶生長成為長度40～160μm、直徑為1～3μm的碳酸鈣晶須。

（3）用Ca（OH）2-CO2氣液反應(yīng)法制備　采用這類方法制備碳酸鈣晶須，與工業(yè)制備方解石型輕質(zhì)碳酸鈣的方法類似，是在Ca（OH）2漿料中通入CO2氣體來實(shí)現(xiàn)的，所不同的是在Ca（OH）2漿料中，要預(yù)先加入長度為1～2μm的針狀碳酸鈣晶種和有利于晶須沿長度方向生長的磷酸系化合物。其工藝流程如圖3-18所示。

通過控制氣液反應(yīng)條件，如Ca（OH）2漿料的濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及CO2氣體的通入量等，可制得長度10～100μm、直徑0.4～4μm的碳酸鈣晶須。

以上三種制備方法中，以第三種制備方法最為實(shí)用，可以進(jìn)行大批量工業(yè)化生產(chǎn)。

128.什么是鈦酸鉀晶須？

鈦酸鉀晶須是組成為K2O·nTiO2的一系列化合物，n=1～8。在工業(yè)上比較重要的有二鈦酸鉀、四鈦酸鉀及六鈦酸鉀。前兩種鈦酸鉀的構(gòu)造為TiO6八面體組成鎖鏈的層狀結(jié)構(gòu)，層與層之間是平行的，并且充填鉀離子，這些離子具有可交換性；六鈦酸鉀為TiO6八面體組成鎖鏈的“隧道”狀結(jié)構(gòu)，沒有離子交換性，所以其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是耐熱隔熱的優(yōu)良材料。

近年來由于研究成功了鈦酸鉀晶須的低成本制造方法，其價(jià)格僅為SiC晶須的1/20～1/10，所以在增強(qiáng)材料方面具有明顯優(yōu)勢，尤其是鈦酸鉀晶須的顯微填充和增強(qiáng)性能特別優(yōu)異，可用于開發(fā)各種新型高水平的輕質(zhì)、高比強(qiáng)、耐磨的增強(qiáng)塑料復(fù)合材料，而且最適合制作各種形狀復(fù)雜、薄壁、表面光潔漂亮的精密增強(qiáng)部件。也可單獨(dú)作耐火隔熱材料、紅外射線反射材料及建筑材料，作包覆電線高絕緣填料，并可在化工領(lǐng)域中作過濾器、催化劑及載體等，它是代替石棉的最佳產(chǎn)品。

129.鈦酸鉀晶須如何制備？

按照工藝路線，鈦酸鉀晶須的制備可分為熔融法和水熱法兩大類。前者是用含鉀化合物（氫氧化鉀或碳酸鉀）和二氯化鈦混合，加熱熔融使之生成纖維結(jié)晶；后者是用含鉀化合物的溶液與氫氧化鈦或氧化鈦粉末混合，在壓力容器中加熱、加壓反應(yīng)而得到晶須。兩條路線各有特點(diǎn)，熔融法需要在高溫下（1200℃以上）進(jìn)行，水熱法則需要在20～50MPa高壓下進(jìn)行。

（1）熔劑蒸發(fā)法　此法特點(diǎn)是先用碳酸鉀和新生TiO2混合，經(jīng)熔融制得非纖維狀鈦酸鉀，再與氯化鉀和氟化鉀的混合熔劑作用，蒸發(fā)去除熔劑即得鈦酸鉀晶須。熔劑蒸發(fā)法制備鈦酸鉀晶須工藝流程如圖3-19所示。

熔劑蒸發(fā)法制備鈦酸鉀晶須具體工藝條件如下：碳酸鉀與新生TiO2的摩爾比為1:6，混合物在1350～1450℃下熔融反應(yīng)制得非纖維狀鈦酸鉀，然后再把它與氯化鉀和氟化鉀的混合熔劑（KCl與KF的摩爾比為1:0.5）作用，混合熔劑與鈦酸鉀的質(zhì)量比為1:30，在1050～1100℃下熔融3h，隨著熔劑的蒸發(fā)，物料逐漸轉(zhuǎn)化為柔軟的纖維狀晶體，多余的熔劑和晶須一起析出，再把反應(yīng)產(chǎn)物用水浸泡，溶出多余的熔劑，即得鈦酸鉀單晶纖維。由于纖維狀晶體是在熔劑的表面析出的，因而使蒸發(fā)速度逐漸變小，直至纖維狀晶體停止生長，所以纖維狀晶體生長不完全。可以采用部分返回重新與熔劑作用的連續(xù)合成法。在最佳條件下，可制得平均長度為0.2mm、平均直徑為1～2μm的碳酸鉀晶須。

（2）助熔劑法　配料時(shí)加入K2MoO4、K2WO4或KCl、KF等作為助熔劑，使生成鈦酸鉀的反應(yīng)更容易進(jìn)行，反應(yīng)后的產(chǎn)物再用水浸出助熔劑，經(jīng)回收后返回配料。熔融鹽的堿度受K2O和MoO3或WO3的組分比例的制約，而熔融鹽的堿度又制約著合成相。助熔劑法生產(chǎn)鈦酸鉀晶須工藝如圖3-20所示。

助熔劑法制備鈦酸鉀晶須具體工藝條件是TiO2/K2O≤x，x值的大小視助熔劑種類而定，使用K2MoO4作助熔劑時(shí)，x≤1/6；用K2WO4作助熔劑時(shí)，x≤1/7。x值大于這兩個(gè)值時(shí)，得到的產(chǎn)品為六鈦酸鉀和四鈦酸鉀的混合物，x值越大，四鈦酸鉀越多。按1molTiO2配x摩爾K2O（x分別控制在1/6、1/5、1/4、1/3），混合后再按不同摩爾百分比加入助熔劑，均勻混合后置于電爐中加熱熔融，達(dá)到所需溫度后保溫30min，再慢慢冷卻至950℃，取出在空氣中冷卻，然后把燒成物浸于冷水或溫水中，以便溶解除去助熔劑。過濾、洗滌后，產(chǎn)物于120℃下烘干10h以上。

（3）水熱法　水熱法的特點(diǎn)是在高溫高壓下，利用水蒸氣狀礦化劑使鈦粒子發(fā)生膨脹并與水配位締結(jié)成Ti（OH）4而溶解，進(jìn)而與氫氧化鉀發(fā)生反應(yīng)，生成K2O·nTiO2。具體工藝為：反應(yīng)溫度300～400℃，反應(yīng)壓力20～50MPa，反應(yīng)時(shí)間3h以上。氫氧化鉀濃度以1mol/L為宜，它比碳酸鉀容易起反應(yīng)。TiO2以氫氧化態(tài)形式容易起反應(yīng)，新生TiO2難些，金紅石型TiO2最難發(fā)生反應(yīng)。另外，反應(yīng)釜中物料的填充率對(duì)反應(yīng)也有影響，以填充率50％時(shí)反應(yīng)最快。生成物為K2Ti6O13纖維狀物，纖維長度為1～600μm。水熱法生產(chǎn)鈦酸鉀晶須工藝流程如圖3-21所示。

130.什么是碳化硅晶須？

碳化硅晶須（Silicon Carbide Whisker，簡稱SiCw）是一種直徑為納米級(jí)至微米級(jí)的具有高度取向性的短纖維單晶材料，晶體內(nèi)化學(xué)雜質(zhì)少，無晶粒邊界，晶體結(jié)構(gòu)缺陷少，結(jié)晶相成分均一，長徑比大，其強(qiáng)度接近原子間的結(jié)合力，是最接近于晶體理論強(qiáng)度的材料，具有很好的比強(qiáng)度和比彈性模量。具有類似金剛石的晶體結(jié)構(gòu)，有α型和β型兩種晶型，β型各方面性能優(yōu)于α型。目前，國際上對(duì)碳化硅晶須的發(fā)展要求是：改善晶須自身質(zhì)量，使完整β-SiCw單晶的含量提高，晶須中的缺陷少，彎晶和復(fù)晶的含量低，晶須的直晶率高，直徑、長度和長徑比均勻，雜質(zhì)含量低。

用碳化硅晶須增強(qiáng)、增韌的材料，其強(qiáng)度、硬度具有很大改善，可廣泛用于航空航天、軍事和民用等眾多領(lǐng)域。其中SiC增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料可以吸收或透過雷達(dá)波，可作為雷達(dá)天線罩、火箭、導(dǎo)彈、飛機(jī)的隱身結(jié)構(gòu)材料。由于碳化硅晶須復(fù)合材料的力學(xué)性能比單質(zhì)材料高得多，因此，美國、日本、法國、英國、德國等在先進(jìn)復(fù)合材料的研究與開發(fā)上投入了大量資金，并取得了明顯的社會(huì)效益。

131.碳化硅晶須如何制備？

碳化硅晶須是極端各向異性生長的晶體，是在SiC粒子的基礎(chǔ)上通過催化劑的作用，沿（111）面生長的短纖維晶體。目前生產(chǎn)碳化硅晶須的方法大體上可分為兩種，一種為氣相反應(yīng)法，即用含碳?xì)怏w與含硅氣體反應(yīng)；或者分解一種含碳、硅化合物的有機(jī)氣體合成碳化硅晶須的方法；另一種是固體材料法，即利用載氣通過含碳和含硅的混合材料，在與反應(yīng)材料隔開的空間形成碳化硅晶須的合成方法。在上述兩種方法中，固體材料法更經(jīng)濟(jì)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。無論哪種方法，為了使晶須生長，Si和C都必須為氣相或進(jìn)入液相成分。

（1）氣相反應(yīng)法生產(chǎn)碳化硅晶須　氣相反應(yīng)法合成碳化硅晶須中，化學(xué)氣相沉積（CVD法）技術(shù)應(yīng)用最為普遍，可合成高純度的碳化硅晶須，可以通過以下具體途徑來實(shí)現(xiàn)：①利用有機(jī)硅化合物，如Si（CH3）Cl、CH3SiCl3等在1100～1500℃溫度范圍內(nèi)的熱分解或氫還原，即可得到碳化硅晶須；②SiCl4等鹵化物和CCl4或烴類在1200～1500℃的范圍內(nèi)的氫還原反應(yīng)，也可制得碳化硅晶須。圖3-22為氣相反應(yīng)法合成工藝。

上述方法以有機(jī)硅為原料，可以選擇性地生長晶須，但原料價(jià)格高，且在反應(yīng)條件不同時(shí)由于有機(jī)硅化合物的熱分解而使生成的微晶硅碳化，或生成有機(jī)硅化合物的聚合物粒子，并且熱分解生成碳化硅微小顆粒副產(chǎn)物。

（2）固體材料法生產(chǎn)碳化硅晶須　固體材料法可以使用大量不同類型的原料大規(guī)模地工業(yè)化生產(chǎn)碳化硅晶須。該類方法按反應(yīng)物狀態(tài)不同，主要分為氣-固-液法和氣-固法等兩種方法。

①氣-固-液法合成碳化硅晶須的生產(chǎn)過程　在Fe、Ni、NaF等催化劑作用下，高溫液相中的硅與碳反應(yīng)，以過飽和原理析出SiC晶須。氣-固-液法合成碳化硅晶須的生產(chǎn)流程如圖3-23所示。

②氣-固法合成碳化硅晶須的生產(chǎn)過程　該方法合成碳化硅晶須只涉及固、氣兩相，整個(gè)生成過程不涉及液相存在。首先SiO2被單質(zhì)碳還原生成SiO和CO氣體；生成的CO與SiO2進(jìn)一步反應(yīng)生成SiO和CO2；CO2和周圍的C立即反應(yīng)生成CO；SiO氣體隨即分別與C和CO發(fā)生氣-固反應(yīng)和氣-氣反應(yīng)成核，上述反應(yīng)連續(xù)循環(huán)，最終生成碳化硅晶須。

132.什么是氫氧化鎂晶須？

氫氧化鎂晶須分子式為Mg（OH）2，相對(duì)分子質(zhì)量58.32。分為天然和合成兩種。外觀為白色粉末，無毒、無味、無腐蝕。天然的纖維狀氫氧化鎂一般稱為纖維狀水鎂石，屬于非石棉含鎂礦物，其拉伸強(qiáng)度為892～1283MPa，分子式表示為MgO·H2O，其實(shí)應(yīng)為Mg（OH）2，理論化學(xué)組成為MgO69.1％，H2O30.9％，實(shí)際除了氫氧化鎂外還伴生少量其他雜質(zhì)，例如硅、鋁、鐵、鈣、鈉、鉀等。

纖維狀水鎂石，是一種國內(nèi)外罕見的纖維狀氫氧鎂石，具有顏色潔白、易劈分、出絨率高等優(yōu)點(diǎn)，其獨(dú)特而優(yōu)異的性能及低廉的價(jià)格，成為當(dāng)今首選的石棉天然代用品，可作為增強(qiáng)、補(bǔ)強(qiáng)材料和添加劑。其結(jié)構(gòu)是明顯的層狀，其中OH基團(tuán)為六方緊密堆積，每一個(gè)單元有兩層OH與夾于其間的一層鎂離子組成。而層間是較弱的氫氧鍵相連，因此容易與水形成氫鍵，能很好地分散于水中。

纖維狀水鎂石在623K開始有一個(gè)大的吸熱峰開始失水，743K時(shí)結(jié)束可完全脫水，峰值溫度在723K，與Mg（OH）2試劑比較一致。由于它在分解脫水和水分蒸發(fā)過程中吸收大量熱量，可以抑制溫度上升，水蒸氣還可以稀釋可燃?xì)怏w和有毒氣體。分解產(chǎn)物無毒，無副作用，因此是理性的阻燃材料。

另一種是人工合成纖維狀氫氧化鎂，其結(jié)構(gòu)性能與天然產(chǎn)物相近但不一定相同，其結(jié)晶性明顯不如天然產(chǎn)品，因此分解溫度略低，其強(qiáng)度、堆積密度也比較小。但由于可以人為地控制原料和合成條件，其純度比天然水鎂石高得多。纖維狀氫氧化鎂的分解溫度為613K，與普通氫氧化鎂相近。纖維狀氫氧化鎂在（101）面上的晶粒尺寸大于80nm；在（101）方位的扭歪值≤3.0×10-3；比表面積<20m2/g。

133.氫氧化鎂晶須有什么用途？

氫氧化鎂晶須的用途很廣，特別適合制作各種低煙阻燃電線電纜，及輕質(zhì)、高強(qiáng)、阻燃部件，還能用于增黏涂料，作輕型建筑材料、絕緣材料、保溫隔熱材料、各種試劑和過濾材料等，具有廣闊的應(yīng)用前景。

（1）作阻燃材料，特別是無鹵低煙阻燃電纜料　根據(jù)有關(guān)阻燃樹脂最新報(bào)道，各種用途的阻燃樹脂用量已超過數(shù)百萬噸，對(duì)阻燃劑的需要量每年超過15×104t。特別是近來對(duì)阻燃特性的要求越來越高，不僅要求阻燃，還要求抑制發(fā)煙、煙氣無毒害、對(duì)環(huán)境污染小、容易處理等。因而，鹵系有機(jī)阻燃劑的使用受到限制，無機(jī)阻燃劑使用范圍越來越大、用量越來越多，幾乎占有大部分市場。

與普通氫氧化鎂產(chǎn)品相比，氫氧化鎂晶須產(chǎn)品具有更高的模量和強(qiáng)度，對(duì)材料具有很好的親和增強(qiáng)作用。因此，氫氫氧化鎂晶須可用作阻燃劑和增強(qiáng)材料。在聚丙烯中加入針狀氫氧化鎂，阻燃性能明顯優(yōu)于純聚丙烯和普通氫氧化鎂改性的聚丙烯。例如將聚丙烯和針狀氫氧化鎂在190℃混煉，在170℃擠壓成型進(jìn)行性能測試。結(jié)果表明新制備樣品的沖擊強(qiáng)度比未填充針狀氫氧化鎂時(shí)提高2.2倍；其樣品在室外放置600h后，沖擊強(qiáng)度提高3.25倍。將纖維水鎂石濕法磨漿，除去二氧化硅、氧化亞鐵等雜質(zhì)，干燥后粉碎得到超細(xì)纖維氫氧化鎂粉；然后與表面處理劑在68～70℃充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)1.5h后過濾、干燥。低密度聚乙烯樹脂加熱軟化后，加入適量經(jīng)表面處理的纖維氫氧化鎂、偶聯(lián)劑、阻燃增效劑和抗氧劑等，在130℃混煉，擠壓成型。結(jié)果表明加入表面處理的纖維氫氧化鎂后，阻燃性能明顯提高，氧指數(shù)最大可提高30％。此外氫氧化鎂晶須還可作家電、辦公室設(shè)備等的增強(qiáng)、阻燃部件。

（2）作建筑材料、保溫材料和各種涂料　隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高，我國對(duì)輕質(zhì)、高強(qiáng)建筑材料、阻燃塑料裝飾材料、發(fā)泡保溫隔熱材料及防火涂料等的需求量也越來越大，這方面市場很大。

134.氫氧化鎂晶須如何制備？

氫氧化鎂晶須的制備方法主要有以下幾種，其中主要的制備方法是鹵水-石灰法和鹵水-氨法。

（1）鹵水-石灰法　以廉價(jià)的苦鹵水和石灰為原料，在選定的溫度和濃度下發(fā)生反應(yīng)，生成針狀堿式氯化鎂，再經(jīng)水熱處理，制成纖維狀的氫氧化鎂，隨后用離子表面活性劑進(jìn)行表面處理，再經(jīng)洗滌、過濾、干燥、粉碎即可制得阻燃劑新型氫氧化鎂產(chǎn)品。

其過程中主要化學(xué)反應(yīng)式如下所示。

鹵水的濃度一般為1～4mol/L，鹵水濃度約為堿濃度的1.5～1.75倍，反應(yīng)體系的pH值為7.5～8.5，反應(yīng)溫度為283～323K，反應(yīng)時(shí)間在1～2h之間。

反應(yīng)過程實(shí)際上是分步進(jìn)行的，即首先生成堿式氯化鎂針狀晶體，然后進(jìn)行沉化、過濾，再在高壓釜中進(jìn)行水熱處理（383K以上、5h以上），最后進(jìn)行表面活性處理。方法同天然水鎂石，其工藝流程如圖3-24所示。

（2）鹵水-氨法　鹵水-氨法也是以鹵水為原料，經(jīng)洗凈化除雜后，在一定的溫度下加入氨水進(jìn)行合成反應(yīng)，再經(jīng)水熱處理、固液分離、表面處理、干燥、粉碎得到阻燃劑型纖維狀氫氧化鎂。其化學(xué)反應(yīng)原理工藝過程與鹵水-石灰法基本相同。由于采用堿性更強(qiáng)的氨水作沉淀劑，反應(yīng)條件更難控制，容易得到片狀的氫氧化鎂或團(tuán)聚的產(chǎn)品。試驗(yàn)證實(shí)，氫氧化鎂的結(jié)晶習(xí)性除與鹵水-堿度比、水熱溫度、水熱時(shí)間等因素有關(guān)外，也與合適的晶體生長習(xí)性改進(jìn)劑有關(guān)。堿式氯化鎂和氫氧化鎂都是極性晶體，有極軸，其極軸兩端的結(jié)構(gòu)不同，正極面為鎂離子，負(fù)極面為OH-、Cl-等。通過在水熱體系中加入某些離子或高分子，可以調(diào)節(jié)晶體界面與溶劑的相互作用，控制晶體不同晶面的相對(duì)生長速度，進(jìn)而控制晶體生長習(xí)性。由于針狀晶體生長的不對(duì)稱性，在最強(qiáng)鍵方向生長最快。如果人為摻入一些陽離子如鎳、鋅等，由于這些粒子與鎂離子具有相近的半徑和電荷，則可能優(yōu)先吸附在最強(qiáng)鍵的方向而導(dǎo)致生長臺(tái)階減少，增加該方向的生長速度，使軸能增加。由于纖維狀堿式氯化鎂是生產(chǎn)纖維狀氫氧化鎂的前驅(qū)體，在制備堿式氯化鎂時(shí)就應(yīng)當(dāng)提前加入晶體生長習(xí)性改進(jìn)劑。其工藝流程圖與石灰法基本相同。

（3）菱鎂礦法

①菱鎂礦經(jīng)處理生成鎂鹽晶須MgSO4·5Mg（OH）2·3H2O，然后通過與氨水、堿金屬、堿土金屬等氫氧化物溶液反應(yīng)，生成氫氧化鎂晶須。

②菱鎂礦經(jīng)煅燒、鹽酸處理而制成氯化鎂溶液，經(jīng)除雜后，加氨水中和，經(jīng)洗滌、過濾、再分散、水熱處理后得到氫氧化鎂，再經(jīng)表面改性處理，干燥粉碎即可得到阻燃劑成品，其反應(yīng)式如下所示：

由于該工藝是以菱鎂礦為鎂源，用鹽酸溶解礦石得到氯化鎂，后續(xù)工藝與前邊的鹵水-氨法實(shí)際是相同的。

（4）針狀堿式碳酸鎂-燒堿法　重鎂水（即碳酸氫鎂水溶液）在低溫下轉(zhuǎn)化為三水合碳酸鎂的過程中，如果控制適當(dāng)?shù)臈l件，則可以使堿式碳酸鎂保持原來的纖維狀外形。然后以針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的堿式碳酸鎂同堿作用，可以制備氫氧化鎂晶須。主要反應(yīng)式如下式所示。

其中，0≤m≤2.5，0≤n≤3。將針狀堿式碳酸鎂制成懸濁液放入反應(yīng)釜中，將NaOH溶液按比例緩慢加入到反應(yīng)釜中，邊攪拌邊反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到氫氧化鎂晶須產(chǎn)品，所得晶須平均直徑0.01～10μm，長度5～10000μm。