實驗二十一　氯化鈉的提純

【實驗目的】

（1）學會用化學方法提純粗鹽實驗。

（2）練習固體物質的稱量、加熱、過濾、蒸發濃縮、結晶和干燥等基本操作。

（3）學習在分離提純物質過程中，定性檢驗某種物質是否已除去的方法。

【實驗原理】

粗鹽中除了含有泥沙等不溶性雜質外，還含有K+、Ca2+、Mg2+和等可溶性雜質。不溶性雜質可用過濾法除去，可溶性雜質中的Ca2+、Mg2+和則通過加入BaCl2，NaOH和Na2CO3溶液，生成難溶的硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀而除去，也可加入BaCO3固體和NaOH溶液進行如下反應除去：

【實驗儀器與試劑】

儀器：天平，布氏漏斗，漏斗架，真空泵，蒸發皿，普通漏斗，酒精燈，燒杯，量筒。

試劑：HCl（2mol·L-1），NaOH（2mol·L-1），BaCl2（1mol·L-1），（NH4）2C2O4（0.5mol·L-1），Na2CO3（1mol·L-1），粗食鹽，鎂試劑，蒸餾水。

材料：濾紙，pH試紙。

【實驗步驟】

1.粗食鹽的提純

（1）粗食鹽的稱量和溶解　在臺秤上稱取8g粗食鹽，放入150mL燒杯中，加入約30mL水，加熱攪拌使其溶解。

（2）離子的除去　在煮沸的食鹽水溶液中，邊攪拌邊滴加1mol·L-1BaCl2溶液（約2mL）。檢驗離子是否沉淀完全的方法：將酒精燈移開，待沉淀下沉后，向上層清液中滴入1～2滴BaCl2溶液，觀察溶液是否有渾濁現象。如上層清液無渾濁現象，證明已沉淀完全，如變渾濁，則要繼續滴加BaCl2溶液，直到沉淀完全為止。再用小火加熱5min，以促使沉淀顆粒長大而便于過濾。用普通漏斗過濾，保留濾液于燒杯中，棄去沉淀。

（3）Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+的除去　在濾液中加入適量的（約1mL）2mol·L-1NaOH溶液和3mL1mol·L-1Na2CO3溶液，加熱至沸。同上方法用Na2CO3溶液檢驗Ca2+、Mg2+和Ba2+等離子是否已沉淀完全，繼續用小火加熱煮沸5min，用普通漏斗過濾，保留濾液于燒杯中，棄去沉淀。

（4）調節溶液的pH值　在濾液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液，邊滴邊攪拌，并用玻璃棒蘸取濾液在置于表面皿上的pH試紙上試驗，直到溶液呈微酸性（pH=4～5）為止。

（5）蒸發濃縮　將溶液轉移至蒸發皿中，小火加熱，蒸發濃縮到溶液表面明顯出現一層晶膜，進而形成稀粥狀為止，切不可將溶液蒸干。

（6）結晶、減壓過濾、干燥　將濃縮液冷卻至室溫。用布氏漏斗減壓過濾，盡量抽干。再將晶體轉移至蒸發皿中，放在石棉網上，用小火加熱并攪拌，干燥、冷卻、稱量，計算收率。

2.產品質量檢驗

取粗鹽和提純產品各1g左右，分別溶于約5mL蒸餾水中，然后各分成3份，盛于3支試管中。按如下方法對照檢驗它們的純度。

（1）的檢驗　加入2滴1mol·L-1BaCl2溶液，觀察有無白色的BaSO4沉淀生成。

（2）Ca2+的檢驗　加入2滴0.5mol·L-1（NH4）2C2O4溶液，稍等片刻觀察有無白色的CaC2O4沉淀生成。

（3）Mg2+的檢驗　加入2～3滴2mol·L-1NaOH溶液，再加入幾滴鎂試劑（對硝基偶氮間苯二酚），如有藍色沉淀產生，表示有Mg2+離子存在。

【數據記錄與處理】

根據以下實驗數據計算收率。

m粗鹽=__________g；m提純精鹽=__________g

【思考題】

（1）在提純粗鹽溶液過程中，K+將在哪一步除去？

（2）蒸發前為什么要用鹽酸將溶液的pH值調至4～5？能否用其它酸？

（3）蒸發濃縮時如果直接蒸干可否？為什么？

【注意事項】

使用酒精燈時，應注意以下幾點：

（1）點燃酒精燈以前，必須檢查酒精燈燈芯是否平整、完好。

（2）酒精量必須占燈壺容積的1/2～2/3，不可過多或過少。添加酒精必須使用小漏斗，以免加出燈外。

（3）用火柴點燃酒精燈，決不能用燃著的酒精燈點燃，否則易引起火災。

（4）熄滅燈焰時，用燈帽將火焰熄滅，再復蓋一次，決不能吹滅。

（5）使用酒精燈時，應該用外焰加熱。