第二章　化學實驗室的儀器、設備、試劑、安全與管理

第一節(jié)　化學實驗室的玻璃儀器及石英制品

一、玻璃儀器的特性及化學組成

實驗室經(jīng)常大量地使用玻璃儀器，這是因為玻璃具有一系列優(yōu)良的性質，如高的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、絕緣性，良好的透明度，一定的機械強度，并可按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品。改變玻璃的化學組成，可以制出適應各種不同要求的玻璃。

玻璃的化學組成主要是：SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。表2-1列出了用于制造各種玻璃儀器的玻璃化學組成、性質及用途。

從表2-1中可以看出，特硬玻璃和硬質玻璃含有較高的SiO2和B2O3成分，屬于高硼硅酸鹽玻璃一類，具有較好的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、能耐熱急變溫差，受熱不易發(fā)生破裂，用于生產(chǎn)允許加熱的玻璃儀器。

玻璃雖然有較好的化學穩(wěn)定性，不受一般酸、堿、鹽的侵蝕，但氫氟酸對玻璃有很強烈的腐蝕作用。故不能用玻璃儀器進行含有氫氟酸的實驗。

堿液，特別是濃的或熱的堿液，對玻璃也產(chǎn)生明顯侵蝕。因此，玻璃容器不能用于長時間存放堿液，更不能使用磨口玻璃容器存放堿液。

二、常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格、主要用途、使用注意事項

1.常用的玻璃儀器

表2-2列出常用玻璃儀器一覽表。

2.玻璃量器等級分類

一等玻璃量器用衡量法進行容積標定。二等玻璃量器用容量比較法進行容積標定。

凡分等級的玻璃量器，在其刻度上方的顯著部位標明一等或二等字樣。無上述字樣記號的，均為二等量器，即其容積的標定為容量比較法，定量時標準環(huán)境溫度為20℃。

量出式量器：即從量器中移出容積等于刻度表上的相應讀數(shù)，標注符號“A”。

量入式量器：即注入量器中之容積等于刻度表上的相應讀數(shù)，標注符號“E”。

北京、上海、沈陽、武漢、長沙、廣州、成都等地均有玻璃儀器商店及經(jīng)銷商經(jīng)銷上述玻璃產(chǎn)品。

3.標準磨口儀器

（1）標準磨口儀器的優(yōu)點

標準磨口儀器是具有標準磨口和磨塞的單元組合式玻璃儀器。它與非磨口或非標磨口玻璃儀器比較，具有以下特點：

a.標準磨口玻璃儀器的所有磨口與磨塞，均采用國際通用的錐度（1:10）。凡屬同類型規(guī)格的接口均可任意互換，由于口塞的標準化、通用化，可按需要選擇某些單元儀器組裝各種形式的組合儀器，不僅為使用者帶來很大的方便還可節(jié)約資金。

b.接口嚴密。

c.不需用橡膠塞、軟木塞封口或作組裝接頭，故不致玷污反應物，并可承受較高溫度。

（2）標準磨口儀器編號說明

標準磨口儀器品種類型以及規(guī)格繁多，為了便于書寫和方便選購，每個標準磨口儀器的配件除名稱外都可按“編號”（包括品種、規(guī)格、標準磨口規(guī)格的符號）書寫。現(xiàn)將“編號”方法介紹如下：

形式——編號/規(guī)格/標準磨口規(guī)格

其中編號為儀器配件類別；規(guī)格為該配件的規(guī)格；標準磨口規(guī)格為該配件標準磨口規(guī)格。若是多口配件，口塞規(guī)格按上下左右次序排列。

例1：圓底燒瓶規(guī)格500mL，標準磨口是24，則：

全國統(tǒng)一編號8001/500/24

上海統(tǒng)一編號1/500/24

例2：直口三口燒瓶規(guī)格1000mL，標準磨口中、支都是29，則：

全國統(tǒng)一編號8005/1000/29×3

上海統(tǒng)一編號5/1000/29×3

（3）標準磨口組合儀器

玻璃儀器生產(chǎn)廠家和供銷部門根據(jù)不同的實驗需要設計和生產(chǎn)了整套標準磨口組合儀器，供用戶選用，現(xiàn)介紹如下：

a.8501型標準口綜合儀。該套儀器包括一套有機化學實驗的設備，在造型上系根據(jù)綜合使用方面的要求而設計，供科學和工業(yè)研究之用。由于該套儀器組成范圍較廣，可以裝配成真空減壓蒸餾、回流反應、分餾等十種以上的實驗裝置，可供6～7位實驗人員同時進行工作。全套由82件儀器組成，詳見表2-3。

b.8541型標準口有機制備儀。該套儀器適用于高等學校、科學研究及工業(yè)分析研究方面，儀器設計緊湊，主要配件均包括在內，能完成有機化學實驗上所需要的各類裝置。全套由29件儀器組成，詳見表2-4。

c.8561型標準口半微量有機制備儀。該套儀器專供有機化學實驗作半微量分析之用。全部為14號接口組件，配件在分餾真空減壓方面較其他型為多，使用范圍也較其他型廣泛。全套有42件儀器組成，詳見表2-5。

d.8581型標準口半微量有機制備儀。該套儀器專供各高等學校作標準微量實驗之用。

全套由13件儀器組成，詳見表2-6。

（4）磨口儀器使用的注意事項

a.磨口儀器售價較高，若磨口受到損壞整個儀器就無法使用，故操作時需要謹慎。

b.標準磨口儀器只要磨口號相同就可相互配合。但非標準磨口儀器應保持原配，否則儀器裝配后就會漏氣或漏水。

c.磨口儀器用完后，必須立即洗凈，在磨面間夾上紙條，以免日久粘連。

d.磨口儀器不要長期存放堿液，因為堿液和玻璃中的SiO2作用生成有黏性的水玻璃（Na2SiO3），它會使磨口粘連。

（5）使用時在磨口處涂敷一層薄而均勻的潤滑劑，如硅油、真空活塞油脂、凡士林等。

（6）磨口打不開時，可用溫水、乙酸、鹽酸浸泡，或在磨口部分滴數(shù)滴乙醚、丙酮、甲醇之類的溶劑以溶解硬化了的潤滑油脂，或用10份三氯乙醛、5份甘油、3份濃鹽酸和5份水配成的溶液浸泡或刷涂在磨口處，或用塑料錘、木錘輕輕敲擊；或兩種方法（浸泡、敲擊）同時使用等。

4.有關氣體操作使用的玻璃儀器

有關氣體操作使用的玻璃儀器按其用途來分，有氣體發(fā)生裝置、氣體收集和儲存裝置、氣體處理裝置、氣體分析與測量裝置四類。現(xiàn)將常用儀器品種的名稱、規(guī)格、主要用途、使用注意事項等列于表2-7。

5.成套特殊玻璃儀器

成套特殊玻璃儀器名稱、規(guī)格、用途見表2-8。

6.微型成套玻璃儀器

成套有機實驗微型玻璃儀器由30多個部件組成，均采用10號標準磨砂接口。表2-9是各部件的品種和規(guī)格。

三、玻璃儀器的洗滌與干燥

1.玻璃儀器的洗滌

實驗室經(jīng)常使用的各種玻璃儀器是否干凈，常常影響到分析結果的可靠性與準確性，所以保證所使用的玻璃儀器干凈是十分重要的。

洗滌玻璃儀器的方法很多，應根據(jù)實驗的要求、污物性質和污染的程度來選用。通常黏附在儀器上的污物，有可溶性物質，也有不溶性物質和塵土，還有油污和有機物質。針對各種情況，可以分別采用下列洗滌方法。

（1）用水刷洗　根據(jù)要洗滌的玻璃儀器的形狀選擇合適的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷，可使可溶性物質溶去，也可使附著在儀器上的塵土和不溶物脫落下來，但往往洗不去油污和有機物質。

（2）用合成洗滌劑或肥皂液洗　用毛刷蘸取洗滌劑少許，先反復刷洗，然后邊刷邊用水沖洗，直到傾去水后，器壁不再掛水珠時，再用少量蒸餾水或去離子水分多次洗滌，洗去所沾自來水，即可使用。

為了提高洗滌效率，可將洗滌劑配成1％～5％的水溶液，加溫浸泡要洗的玻璃儀器片刻后，再用毛刷刷洗。洗凈的玻璃儀器倒置時，水流出后，器壁應不掛水珠，潔凈透明。

（3）用鉻酸洗液洗　鉻酸洗液是用研細的工業(yè)重鉻酸鉀20g，溶于加熱攪拌的40g水中，然后慢慢地加到360g工業(yè)濃硫酸中配制而成，并儲存于玻塞玻璃瓶中備用。這種溶液具有很強的氧化性，對有機物和油污的去除能力特別強。在進行精確的定量實驗時，往往遇到一些口小、管細的儀器很難用其他方法洗滌，就可用鉻酸洗液來洗。在要洗的儀器內加入少量鉻酸洗液，傾斜并慢慢轉動儀器，讓儀器內壁全部為洗液濕潤，轉動幾圈后，把鉻酸洗液倒回原瓶內，然后用蒸餾水洗幾遍。

如果要洗的玻璃儀器太臟，須先用自來水進行初洗。若采用溫熱鉻酸洗液浸泡儀器一段時間，則洗滌效率可提高。鉻酸洗液腐蝕性極強，易灼傷皮膚及損壞衣物，使用時應注意安全。鉻酸洗液吸水性很強，應該隨時注意把裝洗液的瓶子蓋嚴，以防吸水而降低去污能力。當鉻酸洗液用到出現(xiàn)綠色時（重鉻酸鉀還原成硫酸鉻的顏色），就失去了去污能力，不能繼續(xù)使用。

若能用別的洗滌方法洗凈的儀器，就不要用鉻酸洗液，一因鉻有一定的毒性，二因成本高。

（4）其他洗滌液

堿性乙醇洗液　用6gNaOH溶于6mL的水中，再加入50mL95％乙醇配成，儲于膠塞玻璃瓶中備用（久儲易失效）。可用于洗滌油脂、焦油、樹脂玷污的儀器。

堿性高錳酸鉀洗液　4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鉀，用水稀釋至100mL而成。此液用于清洗油污或其他有機物質，洗后容器玷污處有褐色二氧化錳析出，可用（1+1）工業(yè)鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。

草酸洗液　5～10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。

碘-碘化鉀洗液　1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL而成。用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。

有機溶劑　苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于該溶劑的有機物質。使用時注意安全，注意溶劑的毒性與可燃性。

（1+1）工業(yè)鹽酸或（1+1）硝酸　用于洗去堿性物質及大多數(shù)無機物殘渣。采用浸泡與浸煮器具的方法。

磷酸鈉洗液　57g磷酸鈉和285g油酸鈉，溶于470mL水中。用于洗滌殘?zhí)浚冉輸?shù)分鐘之后再刷洗。

（5）用于痕量分析的玻璃儀器的洗滌　要求洗去所吸附的極微量雜質離子。這就須把洗凈的玻璃儀器用優(yōu)級純的（1+1）HNO3或HCl浸泡幾十小時，然后用去離子水洗干凈后使用。

（6）砂芯玻璃濾器的洗滌　新的濾器使用前應以熱濃鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。使用后的砂芯玻璃濾器，針對不同沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫礈臁Ｊ紫扔孟礈靹⑺磸统橄椿蚪莶ＡV器，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘干，保存在無塵的柜或有蓋的容器中備用。若把砂芯玻璃濾器隨意亂放，積存了灰塵，堵塞濾孔很難洗凈。表2-10列出洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液可供選用。

（7）磨口玻璃儀器的磨口處，不能用堿、去污粉等擦洗，否則易被腐蝕。

（8）常用超聲波清洗機來洗滌玻璃儀器，既省時又方便，只要把玻璃儀器放在有洗滌劑的溶液中，接通電源，利用超聲波的振動和能量，即可洗凈儀器，清洗過的儀器，再用自來水、蒸餾水沖洗干凈后即可用（參見本章第三節(jié)電動設備——超聲波清洗機）。

2.玻璃儀器的干燥

玻璃儀器應在每次實驗結束后洗凈干燥備用。不同實驗對玻璃儀器的干燥程度有不同的要求。一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈后即可使用。而用于有機分析或合成的玻璃儀器常常是要求干燥的，有的要求無水，有的可容許微量水分，應根據(jù)不同要求來干燥儀器。

常用的干燥玻璃儀器方法如下。

（1）晾干　不急用的、要求一般干燥的儀器，可在用蒸餾水刷洗后，倒去水分，置于無塵處使其自然干燥。可用安裝有斜木釘?shù)募茏踊蛴型笟饪椎墓褡臃胖貌Ａx器。

（2）烘干　洗凈的玻璃儀器倒去水分，放在105～120℃電烘箱內烘干，也可放在紅外燈干燥箱中烘干。稱量用的稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。厚壁玻璃儀器烘干時，要注意使烘箱溫度慢慢上升，不能直接置于溫度高的烘箱內，以免烘裂。玻璃量器不可放在烘箱中烘干。

（3）熱（冷）風吹干　對于急于干燥的或不適于放入烘箱的玻璃儀器可采用吹干的辦法。通常是用少量乙醇或丙酮、乙醚將玻璃儀器蕩洗，蕩洗劑回收，然后用電吹風機吹，開始用冷風吹，當大部分溶劑揮發(fā)后再用熱風吹至完全干燥，再用冷風吹去殘余的蒸氣，使其不再冷凝在容器內。此法要求通氣好，防止中毒，不可有明火，以防有機溶劑蒸氣燃燒爆炸。

四、玻璃儀器的管理

對于實驗室中常用玻璃儀器應本著方便、實用、安全、整潔的原則進行管理。

①建立購進、借出、破損登記制度。

②儀器應按種類、規(guī)格順序存放，并盡可能倒置放，既可自然控干，又能防塵。如燒杯等可直接倒扣于實驗柜內，錐形瓶、燒瓶、量筒等可在柜子的隔板上鉆孔，將儀器倒插于孔中，或插在木釘上。

③實驗用完的玻璃儀器要及時洗凈干燥，放回原處。

④移液管洗凈后置于防塵的盒中或移液管架上。

⑤滴定管用畢，倒去內裝溶液，用蒸餾水沖洗之后，注滿蒸餾水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架的夾上。

⑥比色皿用畢洗凈，倒放在鋪有濾紙的小磁盤中，晾干后放在比色皿盒中。

⑦帶磨口塞的儀器，如容量瓶、比色管等最好在清洗前用小線或橡皮筋把瓶塞拴好，以免磨口混錯而漏水。須要長期保存的磨口玻璃儀器要在塞間墊一片紙，以免日久粘住。

若磨口活塞（瓶塞）打不開時，如用力擰就會擰碎。凡士林等油狀物質粘住活塞，可以用電吹風或微火慢慢加熱使油類黏度降低，熔化后用木器輕敲塞子來打開。因儀器長期不用或塵土等將活塞粘住，可把它泡在水中，或在磨口縫隙處滴加幾滴滲透力強的液體，如石油醚等溶劑或表面活性劑溶液等，過一段時間，有可能打開。堿性物質粘住活塞，可將器皿放于水中加熱至沸，再用木棒輕敲塞子來打開。內有試劑的瓶塞打不開時，若瓶內是腐蝕性試劑如濃硫酸等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶子破裂，操作者應注意安全，配戴必要的防護用具，臉部不應與瓶口靠近。打開有毒蒸氣的瓶口（如液溴）要在通風柜中操作。對于因結晶或堿金屬鹽沉積、堿粘住的瓶塞，把瓶口泡在水中或稀鹽酸中，經(jīng)過一段時間有可能打開。

⑧成套儀器如索氏提取器、蒸餾水裝置、凱氏定氮儀等，用完后立即洗凈，成套放在專用的包裝盒中保存。

五、簡單的玻璃加工操作與玻璃器皿刻記號

實驗室中經(jīng)常要使用一些小件玻璃儀器及零件，如滴管、玻棒、毛細管等，如能自己動手制作，既經(jīng)常又方便。因此，實驗人員掌握一些簡單的玻璃燈工技術是很必要的。

1.噴燈

加工玻璃常用煤氣或天然氣噴燈，外層通煤氣或天然氣，中心通壓縮空氣或氧氣加空氣，氣體流量用開關調節(jié)。如果沒有煤氣，可用酒精噴燈，溫度能達1000℃，可用于加工簡單零件。

2.玻璃管的切割方法

加工前把玻璃管洗凈、干燥，切割玻璃管常用以下兩種方法。

（1）冷割　直徑小于25mm玻璃管均可采用，先用扁銼或三角銼、砂輪片、金剛鉆等劃一深痕，并用手指沾水或用濕布擦一下，兩手緊握玻璃管，向兩邊并向下拉折，即可折斷。為防止扎破手，握玻璃管時可墊布操作。注意掌握劃痕與拉力方向，以獲平整截面。

（2）熱爆　適用于管徑粗、管壁厚、切割長度短的玻璃。其方法是：在需要切割的玻璃管處劃痕，另取一段直徑3～4mm玻璃棒，一端在小火焰中燒成紅色熔珠狀，迅速放于劃痕處，待熔珠硬化，立即以嘴吹氣或滴一滴水在劃痕上，使之驟冷，玻璃管即可爆斷。

3.拉制滴管、彎曲玻璃管、拉毛細管

（1）拉制滴管　截取直徑8mm左右管子一段，兩手握住玻璃管的兩端，在玻管要拉細處先用文火均勻預熱，再加快熔融，并不斷地轉動玻璃管，當玻管發(fā)黃變軟時，移離火焰并兩手向兩邊緩慢地邊拉邊旋轉玻管至所需長度，直至玻璃完全變硬方能停止轉動。拉出的細管和原管要在同一軸線上，然后用銼刀截斷。再將玻管另一端在火上燒熔，然后在石棉板（網(wǎng)）上輕壓一下，使玻管端卷邊且變大些，便于套住橡皮頭。

灼熱的玻璃管應放在石棉網(wǎng)上冷卻，不要放在桌上，以免燒焦桌面。不要用手去摸，以免燙傷。

（2）彎曲玻璃管　先將玻璃管用小火預熱一下，然后雙手持玻璃管把要彎曲的地方放在氧化焰中，增大玻璃管的受熱面積，緩慢而均勻地轉動玻璃管，兩手用力要勻，以免玻璃管在火焰中扭曲，加熱至玻璃管發(fā)黃變軟時自火焰中移出，稍等一兩秒鐘使各部溫度均勻，準確地把玻璃管彎成所需的角度。彎出的管子要求內側不癟，兩側不鼓，角度正確，不偏歪。彎好后，待玻璃管冷卻變硬之后，才把它放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)冷卻。

（3）拉毛細管　取一段直徑10mm、壁厚1mm左右的玻璃管，同上法在火焰上加熱，當燒至發(fā)黃變軟時移出火焰，兩手握住玻璃管來回轉動，同時向水平方向兩邊拉開，開始慢些，然后加快，拉成直徑1mm左右的毛細管。將合格的毛細管用銼刀輕銼一下，用手分成小段，兩端再在火焰邊緣用小火燒封，冷卻后保存于試管內，用時從中間截開。

將不合用的毛細管或玻璃管在火焰中反復對折熔拉若干次后，再拉成1～2mm粗細，截成小段，保存于瓶中，可作為蒸餾時防爆沸用的沸石代用品。

4.玻璃器皿刻記號

（1）氫氟酸腐蝕法　在要做記號（寫字）的玻璃處刷上一層蠟，適用的蠟是蜂蠟或地蠟。用針刻字，滴上50％～60％氫氟酸或用浸過氫氟酸的紙片敷在刻痕上，放置10min。也可作少許氟化鈣粉涂于刻痕上，滴上一滴濃硫酸，放置20min。然后用水洗去腐蝕劑，除去蠟層。用水玻璃調和一些鋅白或軟錳礦粉涂上，可使刻痕著色易見。

氫氟酸的腐蝕性極大，氟化鈣遇酸也生成氫氟酸，如不慎侵入皮膚，可達骨骼，劇痛難治。因此，操作時要戴防護罩及塑料（或橡膠）防護手套，如氫氟酸沾到皮膚上要立即用大量水沖洗后泡在冰鎮(zhèn)的70％乙醇或（1+1）氯化芐烷銨的水或乙醇冰鎮(zhèn)溶液中。

（2）擴散著色法（銅紅法）銅紅擴散配方：

硫酸銅　　2g　　糊精粉　　0.45g　　膠水　　0.33g

硝酸銀　　1g　　甘油　　0.18g　　純堿　　0.24g

鋅粉　　0.15g　　水　　0.78g

用此配方配制的漿料在玻璃上寫字，然后進行熱處理。普通料玻璃在450～480℃，硬料玻璃在500～550℃烘20min，使銅紅原料擴散到玻璃中，冷卻后洗去渣子，呈現(xiàn)清晰字跡。

六、石英玻璃器皿與瑪瑙儀器

1.石英玻璃器皿

石英玻璃的化學成分是二氧化硅，由于原料不同分為透明和半透明及不透明的熔融石英玻璃。透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成。半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英砂制成，因其含有許多熔煉時未排凈的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英，主要用于制造玻璃儀器及光學儀器。

石英玻璃的線膨脹系數(shù)很小（5.5×10-7），只為特硬玻璃的1/5。因此它能耐急冷急熱，將透明的石英玻璃燒至紅熱，放到冷水中也不會炸裂。石英玻璃的軟化溫度為1650℃，具有耐高溫性能。石英玻璃含二氧化硅量在99.95％以上，純度很高，具有良好的透明度。它的耐酸性能非常好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的酸甚至在高溫下都極少和石英玻璃作用。但石英玻璃不能耐氫氟酸的腐蝕，磷酸在150℃以上也能與其作用，強堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英。石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似，無色透明，比玻璃儀器價格貴、易脆、易破碎，使用時須特別小心，通常與玻璃儀器分別存放，妥加保管。

石英玻璃儀器常用于高純物質的分析及痕量金屬的分析，不會引入堿金屬。常用的石英玻璃儀器有石英燒杯、蒸發(fā)皿、石英舟、石英管、石英比色皿、石英蒸餾器以及石英棱鏡透鏡等。

2.瑪瑙研缽

瑪瑙是一種貴重的礦物，是石英的隱晶質集合體的一種，除主要成分二氧化硅外，含有少量的鋁、鐵、鈣、鎂、錳等的氧化物。它的硬度大，與很多化學試劑不起作用，主要用于研磨各種物質。

瑪瑙研缽不能受熱，不可放在烘箱中烘烤，也不能與氫氟酸接觸。

使用瑪瑙研缽時，遇到大塊物料或結晶體，要輕輕壓碎后再行研磨。硬度過大、粒度過粗的物質最好不要在瑪瑙研缽中研磨，以免損壞其表面。使用后，研缽要用水洗凈，必要時可用稀鹽酸清洗或用氯化鈉研磨，也可用脫脂棉蘸無水乙醇擦凈。